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ICS71.100.99CCSG74

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T6057—2022

固定床钯基蒽醌加氢催化剂活性试验方法

Testmethodfordeterminingactivity

offixed-bedpalladium-basedanthraquinonehydrogenationcatalyst

2022-09-30发布2023-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T6057—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。

本文件起草单位:福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、福建省福大百阳化工科技有限公司、广东中研标准及检测技术有限公司、鲁西催化剂有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市合标科技有限公司。

本文件主要起草人:詹瑛瑛、林建新、林王财、郭喜文、梁小武、陈延浩、谭学岭、王榕、瞿胜、屈兴合。

1

HG/T6057—2022

固定床钯基蒽醌加氢催化剂活性试验方法

警本文件所涉及的试验用原料气和尾气(含H?、N?)对人体健康和安全具有易燃、易爆危害,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。

1范围

本文件规定了固定床钯基蒽醌加氢催化剂活性试验方法。

本文件适用于固定床蒽醌加氢制取过氧化氢工艺用,以球形或近球形氧化铝为载体、钯为活性组分的钯基蒽醌加氢催化剂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6679固体化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4一般规定

本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。

试验中标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规

定制备。

5原理

工作液中的蒽醌在催化剂作用下与氢气反应生成氢蒽醌,氢蒽醌与氧气反应生成蒽醌和过氧化氢,其化学反应过程如下:

通过测定反应生成的过氧化氢的浓度获得氢化反应速率常数,以此表征催化剂的活性。

2

HG/T6057—2022

6试剂或材料

6.1氯化铵。

6.2高锰酸钾。

6.3磷酸。

6.4氧气:纯度大于99.5%。

6.5去离子水:电阻率为8MΩ·cm~12MΩ·cm(25℃)的去离子水。

6.62-乙基蒽醌(EAQ):纯度大于等于99%,熔点大于等于107℃,苯中不溶物含量小于等

于0.1%。

6.7四丁基脲:含量大于等于99%,二丁胺含量小于等于0.10%,硫含量小于等于5×10-?,液体表界面张力大于等于18.5mN/m,水分小于等于0.10%。

6.8重芳烃:密度小于等于0.89g/mL(20℃),沸程175℃~205℃(常压),硫含量小于5×106。

6.9磷酸三辛酯:密度0.918g/mL~0.924g/mL(25℃),二乙基己醇含量小于等于0.5%,硫含量小于2×10?,折射率1.441±0.001(25℃)。

6.10过氧化氢溶液:10%。

6.11磷酸溶液:0.63mmol/L。

6.12硫酸溶液:1+1。

6.13高锰酸钾标准滴定溶液:

6.14高锰酸钾标准滴定溶液:

量取20.00mL高锰酸钾标准滴定溶液(见6.13),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

7试验装置

7.1装置

固定床钯基蒽醌加氢催化剂活性试验在磁搅拌微型反应器中进行,其活性试验装置示意图见图1。

3

HG/T6057—2022

标引序号说明:

1—进气阀门;

2——压力表;

3

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