《石灰石化学分析方法 碳酸钙含量的测定 酸溶-EDTA滴定法》.docx

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T/HNNMIA73.080D50

T/HNNMIA

73.080

D50

CCS

团体标准

T/HNNMIAXXXX-202X

石灰石化学分析方法

碳酸钙含量的测定

酸溶-EDTA滴定法

Methodsforchemicalanalysisoflimestone—

Determinationofcalciumcarbonatecontent—

Aciddissolution-EDTAtitrationmethod

2024-XX-XX实施2024-XX-XX发布

2024-XX-XX实施

2024-XX-XX发布

河南省有色金属行业协会

河南省有色金属行业协会发布

T/HNNMIAXXXX-202X

T/HNNMIAXXXX-202X

石灰石化学分析方法

碳酸钙含量的测定

酸溶-EDTA滴定法

范围

本文件描述了酸溶-EDTA滴定法测定石灰石中碳酸钙含量的方法。

本文件适用于石灰石中碳酸钙含量的测定，测定范围（质量分数）：77.0%～98.0%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试料用盐酸溶解，以L-半胱氨酸盐酸盐作抗氧化剂，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质中，以钙羧酸（钙红指示剂）作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定氧化钙含量，计算碳酸钙含量。

试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯以上试剂和满足GB/T6682规定的二级水。

盐酸溶液（1+1）。

氢氧化钠溶液（80g/L）。

L-半胱氨酸盐酸盐溶液（10g/L）。

三乙醇胺溶液（1+4）。

二甲酚橙：固体。

钙红指示剂（钙羧酸）：取1g钙羧酸指示剂与100g氯化钠，充分研磨混匀。

乙酸铵溶液（500g/L）。

T/HNNMIAXXXX-202X锌标准溶液（0.0500mol/L）：称取3.2690g锌（≥99.99%）溶于40mL盐酸（5.1），溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

T/HNNMIAXXXX-202X

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（0.05mol/L）。

5.9.1配制：称取18.6124g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水中，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

5.9.2标定：移取20.00mL锌标准溶液（5.8）于250mL锥形瓶中，加入50mL水，加入10mL乙酸铵溶液（5.7），加入少许二甲酚橙（5.5），用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色转变为黄色，即为终点。

5.9.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度计算：

…………………（1）

式中：

──乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.0500──锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

20──移取的锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

──消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。

样品

试样应研磨至全部通过0.125mm标准筛，置于110℃±5℃烘干2h，冷却至室温，置于干燥器中。

分析步骤

7.1试料

称取0.10g样品（6）（m），精确至0.0001g。

7.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

7.3空白试验

随同试料（7.1）做空白试验。

7.4测定

7.4.1将试料（7.1）置于250mL锥形瓶中，加入10mL水，将试样摇散，加入5mL盐酸溶液（5.1）,置于电热板上溶解，加热至近干。

7.4.2取下锥形瓶，冷却，加入约100mL水，摇匀。

7.4.3加入5mL氢氧化钠溶液（5.2），2mLL-半胱氨酸盐酸盐溶液（5.3），2mL三乙醇胺溶液（5.4），摇匀。

7.4.4加入约0.1g钙红指示剂（5.6），立即用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（5.9）滴定