第9章-碳水化合物的测定.pptVIP

基础知识什么是还原糖？具有还原性的糖类。在糖类中,分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离半缩醛羟基的双糖都具有还原性。还原糖的测定方法是一般糖类定量的基础。还原糖：葡萄糖、果糖、乳糖和麦芽糖*蓝色无色这个过程发生了什么？亚甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比铜离子弱，故还原糖先与铜离子反应，铜离子完全反应后，稍过量的还原糖与亚甲基蓝指示剂反应，使之由蓝色变为无色，指示终点。氢氧化铜亚甲基蓝酒石酸钾钠2）样品溶液的预滴定准确吸取费林试剂甲液和乙液各5mL→150mL锥形瓶→加水10mL→玻璃珠3粒→加热使其在2分钟内沸腾→趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液（注：需要始终保持溶液的沸腾状态）→待溶液蓝色变浅时，趁热以每1d/2s的速度滴定→直至溶液蓝色刚好褪去为终点→记录消耗体积V1吸取费林试剂甲液和乙液各5.00mL→3个150mL锥形瓶中→加水10mL→加玻璃珠3粒→从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积V1少1mL的样品溶液→加热使其在2分钟内沸腾→沸腾30s→趁热以每1d/2s的速度继续滴加样液→直至蓝色刚好褪去为终点→记录消耗样品溶液的体积V2同法平行操作3份，取平均值。3）样品溶液测定任务四：检验结果的数据处理项目名称食品中还原糖测定样品名称接样日期检测日期检验依据GB/T5009.7-2008-第一法锥形瓶标记(标定)第一份第二份第三份标定V0初V0终V010mL酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量m1=c0×V0酒石酸铜溶液当量平均值m1样品质量m锥形瓶标记(正式滴定)第一份第二份第三份正式滴定V初V终V计算公式X=葡萄糖含量（g/100g）平均值（g/100g）标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。本次试验分析结果的精密度还原糖（以葡萄糖计%）X=式中：X——试样中还原糖含量，g/100g；m——样品质量，g；m1——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg；F——系数，含淀粉的食品、碳酸饮料和其他食品为1，酒精饮料为0.80V——测定时平均消耗样品溶液的体积，mL；250——样品的总体积，mL。有效数字：试样中还原糖含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中还原糖含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%任务五：填写检验报告单样品名称产品批号样品数量代表数量生产日期检验日期报告日期检测依据检验项目单位检测结果标准要求检验结论检验员复核人备注实验过程中注意事项（1）热源强度应控制在使反应液在2min内沸腾，滴定速度为每1d/2s,总沸腾时间为3min。（2）在测定过程中要严格遵守标定时所规定的操作条件，如热源强度（电炉功率）、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等，使平行实验条件保持一致。（3）滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。（4）为了提高测定的准确度，要求用哪种还原糖表示结果就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液，如用葡萄糖表示结果就用葡萄糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液。①、滴定必须在沸腾条件下进行原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二是亚甲基蓝变色反应是可逆的，还原型亚甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。三是氧化亚铜极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入。②、样品的预滴定目的一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（1mg/mL左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可调节样品中还原糖浓度，使预测时消耗样液量在10mL左右。二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。注：影响测定结果的主要操作因素是反应碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围内，溶液碱度越高，二价铜的还原越快。热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾，且应保持一致。滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大，一般沸腾时间