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第七章

灰分的测定;概述

总灰分的测定

水溶性灰分和水不溶性灰分测定方法

酸不溶性灰分测定;一、概述

1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。

2.灰分的概念

在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。

;3.粗灰分的概念

灰分不完全或不确切地代表无机物的总量：

农产品在灰化时，某些易挥发的元素，如Cl、I、Pb为易挥发元素；P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失，使无机成分减少。

某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了。

因此，通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。

;①水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等???氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

②水不溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

③酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

;4．灰分测定的意义

评价食品的质量指标（营养价值），果蔬产品灰分；

例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。

富强粉应为0.3～0.5%，

标准粉应为0.6～0.9%。

;4．灰分测定的意义

生产明胶、果胶类胶制品时，灰分是其胶冻性能的标志。

判断食品受污染程度，如酸不溶性灰分增加；

反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响；

反映动植物品种、材料组分、加工方法对其的影响。

所以，灰分是食品成分全分析的项目之一

;部分食品的灰分含量（g/100g);二、总灰分的测定;二、总灰分的测定;1.灰化容器——坩埚。

坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种：

①素瓷

②铂

③石英

④铁

⑤镍等，

个别情况也可使用蒸发皿。;①素瓷坩埚

优点：

耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。

缺点：

⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。

⑵温度骤变时，易炸裂破碎。;②铂坩埚

优点：

耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐Hf（铪，一种金属元素）,吸湿性小。

缺点：

价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。

使用不当会腐蚀或发脆。;使用铂坩埚应注意：

铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土，会因还原作用而引起腐蚀。

样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的试剂接触。

样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还原成单质。;铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物，必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗。

如坩埚中含有KClO3（白药粉）、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王水、盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。

坩埚钳应包以铂头。灼烧后，防止烧过，除去C粒的石棉板上。;2.取样量;灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。

由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为550～600℃，谷类的饲料达600℃以上。

温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳元素无法氧化。;温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。

所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。;样品种类;4.灰化时间;有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。

磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。

对这类样品，可采用下述方法加速灰化：;样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失）；

用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里；

在水浴上蒸发至干涸，至120～130℃烘箱内干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残