《银矿石 银含量的测定 王水介质火焰原子吸收光谱法》.docx

Q/LB.□XXXXX-XXXX

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ICS

FORMTEXT73.060.01

CCS

T/HNNMIA

FORMTEXTB0922

团体标准

FORMTEXT银矿石

银含量的测定

王水介质火焰原子吸收光谱法

FORMTEXTSilverore—

Determinationofsilvercontent—

Aquaregiamediumflameatomicabsorptionspectrometry

FORMDROPDOWN

FORMTEXT?????

FORMDROPDOWN

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT河南省有色金属行业协会??发布

T/FORMTEXTHNNMIAFORMTEXTXXXX—FORMTEXT2024

STYLEREF标准文件_文件编号T/HNNMIAXXXX—2024

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银矿石

银含量的测定

王水介质火焰原子吸收光谱法

范围

本文件描述了王水介质火焰原子吸收光谱法测定银矿石中银含量的方法。

本文件适用于银矿石样品中银含量的测定。测定范围Ag（质量分数）：5.00g/t～2500g/t；方法检出限Ag：1.25g/t。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样经盐酸和硝酸溶解后，在20%王水溶液介质中，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光谱法测定银的吸光度，计算其银含量。

试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

盐酸（ρ=1.19g/mL）。

硝酸（ρ=1.42g/mL）。

王水溶液：取4份盐酸（5.1）与1份硝酸（5.2）混合。

银标准储备溶液（1mg/mL）：

建议使用有证书的标准物质溶液或实验室自备标准溶液。

银标准工作溶液（50mg/mL）：

移取5.00mL银标准储备溶液（5.4）于100mL容量瓶中，加入硝酸（5.2）4mL，用水稀释至刻度，摇匀。

仪器设备

原子吸收分光光度计：工作条件参数见附录A。

银空心阴极灯。

烘箱：250℃±5℃。

恒温电热板：300℃±2℃。

分析天平：感量0.1mg。

样品

按GB/T14505中规定，制取样品，粒度小于74μm。

样品在110℃±5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。

试验步骤

试料

称取0.3g—0.5g样品，精确至0.0001g。

测定次数

平行地做两份试验，取其平均值。

空白试验

随同试料做空白试验。

测定

溶样

将试料（8.1）于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸（5.1），溶解30min，加入5mL硝酸（5.2）盖上表面皿，于电热板（6.4）上在190℃±5℃溶解并蒸发至尽干后，取下冷却，用少量水冲洗表面皿和烧杯壁，加入20mL王水溶液（5.3），继续在电热板上加热至盐类溶解，取下冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀静置，取上层清液待测。

校准系列溶液的配制

分别移取银标准工作溶液（5.5）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，各加入10mL王水溶液(5.3)、用水稀释至刻度，摇匀备用。

按照附录A设定的仪器工作条件，测定标准系列溶液的吸光值，以吸光值为纵坐标，银的浓度为横坐标绘制标准曲线。

按照附录A设定的仪器工作条件，测定试样溶液、空白溶液的吸光值，从标准曲线上查得样品中银的浓度。

试验数据处理

银的含量以银的质量分数ωAg计，单位为克/吨（g/t），按公式（1）计算。

ωAg=(c?c0)×v

式中：

ωAg──试料中银的含量，g/t；

c──从校准曲线上查得样品中银的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

c0──从校