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血中镉的标准方法修订编制说明
1任务与项目编号等概况
本检测方法的修订任务由国家卫生和立项,项目编号为。
方法修订单位为疾病预制职业卫生与控制所,省职业病防治院、江苏
省疾病预制以及山东省职业卫生与职业病防治协作完成方法验证。
本课题于2014年立项,经查阅文献,实验方案设计,条件选择实验,方法学各项指标的实验
研究,实验数据汇总,至标准方法送审稿形成,历经1年时间,于2015年5月完成。
2国内外容许浓度情况
我国规定血中镉的生物接触限值为5µg/L,ACGIH制定的血镉生物接触限值也是5µg/L。
3国内外方法情况
血中镉的检测方法,国外多采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)及同位素稀释-电感耦合等离子
体-质谱法(ID-ICP-MS)。
我国血镉检测标准方法为血中镉的石墨炉原子吸收光谱法(WS/T34-1996)。
4标准的制订、修订与起草原则
本项目属于对原有方法进行方法修订和补充。项目组采用和实验法对原标准方法进行了
修订,对方法的标准配制程序、样品预处理方法、仪器条件进行了完善。鉴于仪器发展和普及情
况,建立了血中镉的电感耦合等离子体质谱法。
5方法修订过程及结果
5.1血中镉的石墨炉原子吸收光谱法
5.1.1血样预处理方法的比较
原方法采用硝酸溶液萃取法对样品进行预处理。将待测血样(150µL)加入到5%硝酸溶液
(600µL)中,充分振荡后离心沉淀,得到的上清液直接用于测定。本次修订重点对酸萃取法和
微波消解法进行了比较,结果表明两法之间无显著差异,由此也表明采用酸沉淀蛋白法同样适用
于测定样品中不同状态镉的总量。采用酸萃取法操作相对简便,因此本法保留了该预处理方法。
本次修订对萃取用硝酸的浓度进行了。实验中分别采用1%、3%、5%、8%以及10%(v/v)
的硝酸进行萃取,发现硝酸浓度低于3%时样品分层不彻底(仅有微量沉淀),高于8%时萃取分
层明显,但血样加入时易出现凝块,且酸度过高测定时对石墨管损害较大,可能影响石墨管使用
。用牛血配制血镉加标系列(0、2.0、4.0、8.0µg/L),分别用不同浓度硝酸处理,测定并计
算回归方程和相关系数,观察出峰及背景情况,结果如表1。方法中选择5%(v/v)硝酸作为萃
取用试剂,与原方法一致。
表1萃取用硝酸浓度对测定的影响
硝酸浓度回归方程相关系数峰形及背景情况
1%y=0.00430x+0.000500.9961峰形尚可,背景较高
3%y=0.00628x+0.000280.9994峰形尚可,背景较低
5%y=0.00603x+0.000060.9996峰形好,背景较低
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