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血中镉的标准方法修订编制说明

1任务与项目编号等概况

本检测方法的修订任务由国家卫生和立项，项目编号为。

方法修订单位为疾病预制职业卫生与控制所，省职业病防治院、江苏

省疾病预制以及山东省职业卫生与职业病防治协作完成方法验证。

本课题于2014年立项，经查阅文献，实验方案设计，条件选择实验，方法学各项指标的实验

研究，实验数据汇总，至标准方法送审稿形成，历经1年时间，于2015年5月完成。

2国内外容许浓度情况

我国规定血中镉的生物接触限值为5µg/L，ACGIH制定的血镉生物接触限值也是5µg/L。

3国内外方法情况

血中镉的检测方法，国外多采用石墨炉原子吸收法（GFAAS）及同位素稀释-电感耦合等离子

体-质谱法（ID-ICP-MS）。

我国血镉检测标准方法为血中镉的石墨炉原子吸收光谱法（WS/T34-1996）。

4标准的制订、修订与起草原则

本项目属于对原有方法进行方法修订和补充。项目组采用和实验法对原标准方法进行了

修订，对方法的标准配制程序、样品预处理方法、仪器条件进行了完善。鉴于仪器发展和普及情

况，建立了血中镉的电感耦合等离子体质谱法。

5方法修订过程及结果

5.1血中镉的石墨炉原子吸收光谱法

5.1.1血样预处理方法的比较

原方法采用硝酸溶液萃取法对样品进行预处理。将待测血样（150µL）加入到5%硝酸溶液

（600µL）中，充分振荡后离心沉淀，得到的上清液直接用于测定。本次修订重点对酸萃取法和

微波消解法进行了比较，结果表明两法之间无显著差异，由此也表明采用酸沉淀蛋白法同样适用

于测定样品中不同状态镉的总量。采用酸萃取法操作相对简便，因此本法保留了该预处理方法。

本次修订对萃取用硝酸的浓度进行了。实验中分别采用1%、3%、5%、8%以及10%（v/v）

的硝酸进行萃取，发现硝酸浓度低于3%时样品分层不彻底（仅有微量沉淀），高于8%时萃取分

层明显，但血样加入时易出现凝块，且酸度过高测定时对石墨管损害较大，可能影响石墨管使用

。用牛血配制血镉加标系列（0、2.0、4.0、8.0µg/L），分别用不同浓度硝酸处理，测定并计

算回归方程和相关系数，观察出峰及背景情况，结果如表1。方法中选择5%（v/v）硝酸作为萃

取用试剂，与原方法一致。

表1萃取用硝酸浓度对测定的影响

硝酸浓度回归方程相关系数峰形及背景情况

1%y=0.00430x+0.000500.9961峰形尚可，背景较高

3%y=0.00628x+0.000280.9994峰形尚可，背景较低

5%y=0.00603x+0.000060.9996峰形好，背景较低