愈风宁心片药典标准草案公示稿.pdf

附件：愈风宁心片药典标准草案公示稿

愈风宁心片

YufengNingxingPian

【处方】葛根1000g

【制法】取葛根150g，粉碎成细粉，剩余葛根，用80%～90%乙醇加热回流三次，第

一次4小时，第二次、第三次各3小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，减压浓缩至相对密度

为1.40(50℃)的稠膏。取稠膏，与葛根细粉混匀，干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，压制成1000

片，包糖衣或薄膜衣，即得。

【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色至棕褐色；味微苦。

【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒单粒球形，直径3～37μm，脐点点状、

裂缝状或星状；复粒由2～10分粒组成。纤维成束，周围细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维，

含晶细胞壁木化增厚。具缘纹孔导管较大，具缘纹孔六角形或椭圆形，排列极为紧密。

（2）取本品2片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤

液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材1g，同法

制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶

液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层

板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:2.5:0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以含2%三氯化铝

的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，

在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，

0.3%冰醋酸溶液为流动相B；柱温为35℃；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算

应不低于50000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0～1515→2085→80

15～3020→3580→65

参照物溶液的制备取葛根素对照品适量，加30%甲醇制成每1ml含100μg的溶液，

即得。

供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，取0.15g，置具塞锥形瓶中，加30%

甲醇50ml，超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现5个特征峰，其中峰1应与参照物峰的保留时间相对应，与参照物

峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值

的±10%范围之内。规定值为：1.12（峰2）、1.15（峰3）、1.23（峰4）、1.27（峰5）。

对照特征图谱

峰1：葛根素（S峰）；峰2：3-甲氧基葛根素；峰3：葛根素-6-O-木糖苷；峰5：大豆

苷

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25:75)为

流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含80µg

的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约50mg，精密称定，

置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率

33kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，

即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液