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大学化学大学有机化学实验书

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《有机化学实验》指导书

一、实验项目：

序号

实验名称

学时

实验类型

1

常用仪器介绍、熔点测定

4

基本操作

2

蒸馏操作

3

基本操作

3

重结晶及过滤

4

基本操作

4

环己烯的制备及产品分析

6

综合

5

1-溴丁烷的制备及产品分析检测

8

综合

6

乙酸正丁酯的制备及纯度检测

6

综合

7

乙酰苯胺的制备及纯度测定

7

综合

8

3-丁酮酸乙酯的制备

6

合成

9

甲基橙的制备

4

合成

10

卤代烃的性质

4

验证

11

醇和酚的性质

4

验证

12

醛和酮的性质

4

验证

13

氨基酸的纸色谱

4

验证

二、各实验的主要内容及要求

实验一

实验项目名称：常用仪器介绍、熔点测定

实验项目性质：基本操作

所属课程名称：有机化学实验

实验计划学时：3学时

实验目的：

大学化学大学有机化学实验书全文共1页，当前为第1页。1.了解熔点测定的意义；

大学化学大学有机化学实验书全文共1页，当前为第1页。

2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。

二、实验原理

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

???加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。

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?图1相随时间和温度的变化???????????图2物质蒸气压随温度变化曲线

化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。

大学化学大学有机化学实验书全文共2页，当前为第2页。???当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,TM′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。

大学化学大学有机化学实验书全文共2页，当前为第2页。

实验内容和要求

测定二苯胺的熔点,测二次；

测定乙酰苯胺的熔点,测二次；

测定未知样品的熔点,测二次。

实验主要仪器设备和材料

毛细管、提勒管、温度计、酒精灯；待测样品、液体石蜡等。

实验方法、步骤及结果测试

1.毛细管的封口：将毛细管用酒精灯的外火焰加热,一段封好。

2.装样品：将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品、管口向上的毛细管,放入长约50一60cm垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。

3.装置的安装：

大学化学大学有机化学实验书全文共3页，当前为第3页。按图搭好装置,放入热浴所用的导热液。用温度计水银球蘸取少量导热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在熔点管中。热浴所用的导热液,通常有浓硫酸、甘油、液体石蜡等。选用哪一种,则视所需的温度而定。如果温度在140℃以下,最好用液体石蜡或甘油。药用液体石蜡可加热到220℃仍不变色。在需要加热到140℃以上时.也可用浓硫酸,但热的浓硫酸具有极强的腐蚀性,如果加热不当,浓硫酸溅出时易伤人。我们选择液体石蜡作油浴。

大学化学大学有机化学实验书全文共3页，当前为第3页。

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4.加热：以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时,调整火焰使每分钟上升约1—2℃,愈接近熔点,升温速度应愈缓慢,每分钟约0.2一0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化,升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读