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EDX
能谱仪:EnergyDispersiveSpectrometer
EDS可以与EPMA,SEM,TEM等组合,其中SEM-EDS组合是应用最广的显微分析仪器,EDS的发展,几乎成为SEM的标配,是微区成分分析的主要手段之一
EDAX:EnergyDispersiveAnalysisfoX-rays,能谱分析
EDX:EnergyDispersiveX-raySpectrometer,能谱法
能谱的特点:能快速、同时对各种式样的微区内Be-U的所有元素,进行定性定量分析,几分钟即可完成;对试样与探测器的几何位置要求低,对W、D的要求不是很严格,可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果;能谱分析探针电流小,对试样损伤小;检测限一般为0.1%---0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。
能谱定性分析原理:X射线的能量为E=h*r,h为普朗克常量,r为光子振动频率。不同元素发出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量,只要检测不同光子的能量,即可确定元素---定性分析
特征X射线的产生:内壳层电子被轰击后跳到比费米能级高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,多余的能量以特定波长的X射线光量子的形式放出就是特征X射线。
定量分析
有标样定量分析:在相同条件下,同时测量标样和试样中各元素的X射线强度,通过强度比,再经过修正后可求出各元素的百分含量。有标样分析准确度高
无标样定量分析:标样X射线强度是通过理论计算或者数据库进行定量计算
试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量成比例,所以只要在相同条件下,测出试样中A元素的的X射线强度IA与标样中A元素的的X射线强度I(A)比,近似等于浓度比:KA=IA/I(A)=CA/C(A)。当试样与标样的元素及含量相近时,上式基本成立,一般情况下必须经过修正才能获得试样中元素的浓度。KA=CA/C(A)*(ZAF)A/(ZAF)(A),其中(ZAF)A/和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数。
ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法,一般EPMA或能谱都有ZAF定量分析程序。Z:原子序数修正因子(电子束散射与Z有关);A:吸收修正因子(试样对X射线的吸收);F:荧光吸收因子(特征X射线产生二次荧光)
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快速定量分析方法。强度比K=IS/Istd,表达式中Istd是标样强度,它是纯物理计算,或用标样数据库给定的,适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。
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