工作场所空气中三甲基一氯硅烷检测方法编制说明稿.pdfVIP

工作场所空气中物质测定

一氯硅烷——气相色谱法

编制说明（送审稿）

1研究概况

本检测方法的制订是2012年卫生政策司项目任务。

本课题于2012年3月立项，经过查阅文献，实验方案设计，条件选择实验，方法学各项指标的实

验研究，现场及验证，实验数据汇总，至标准方法送审稿形成，历经2年时间，于2013年9月

完成。

方法起草单位为华北理工大学（原河北联合大学），三友化工有机硅厂和市疾病预制

，主要起草人萍、关维俊、、肖亚军、、等完成该方法的全部研究工作。

2国内外容许浓度情况

目前我国尚无制定空气中一氯硅烷的职业接触限值，WHO、ILO等国际组织也未制定相

关标准。本次研究包括了空气中一氯硅烷的接触限值和检测方法研究。

3国内外方法情况

NIOSH与OSHA均未制定工作场所空气中一氯硅烷的检测方法。

国内关于一氯硅烷测定方法局限于有机硅产品质量和地表水的检测和分析，常用的检测

方法为气相色谱法（FID检测器）。、等[5]了氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分

析方法。即BN-200ms30m×O.25mm×0.25μm）和HP一530m×0.32mm×0.25μm），

FID检测器。实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷的有效色

谱分离。

等[6了氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物分析方法研究即采用（FID）检测

器，色谱柱为HP-VOC柱，60m×0.2mm×1.121mm，使硅醇和六甲基硅氧烷得到了很好

的分离。对水解的温度、PH值的影响及样品稳定性进行了研究，结果表明以该方法测定六甲基二

硅氧烷的检出限为0.02ng／mL，精密度为1.3％～10.6％，线性范围为0.05～60ng／mL。水解动力

学研究结果表明，氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物含量随时间减少而降低，强酸、强碱

条件下测试未发现生成其他的水解产物。氯硅烷和六甲基二硅氮烷与水解生成的六甲基二

硅氧烷呈很好的线性关系。样品稳定性结果显示，ng级样品浓度可稳定72h。

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地表水-水质-氯硅烷-气相色谱-质谱法和水质-六甲基二硅氧烷-便携气相色谱-质谱法，

采用顶空进样方法，平衡温度为60℃，平衡时间5min进行分析，气相色谱-质谱分析条件：色谱柱

条件：60℃维持5min。载气为氮气。质谱条件：质谱扫描范围45-300amu，离子源能量：70eV，

扫描时间0.94s。实验结果表明六甲基二硅氧烷在水溶液中稳定存在，通过检测水中六甲基二硅氧

烷浓度来间接检测水中氯硅烷的浓度。

市三友有机硅厂采用企业标准，即气相色谱法（FID检测器）有机硅柱对一氯

硅烷及六甲基二硅氧烷进行检测，重现性及回收率均能满足分析方法要求。

4标准的制/修订与起草原则

为实施《职业病防治法》，正确评价工作场所空气中一氯硅烷的污染状况，估算从

业人员的剂量，避免职业危害发生，保护接触者身体健康，需建立工