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四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司
穿心莲内酯检验操作
文件名称起草人起草日期
规程
文件编码DR.SOP/QC.Ⅳ041审核人审核日期
修订号00批准人批准日期
颁发部门质监部分发部门办公室共03页执行日期
穿心莲内酯检验操作规程
1目的：
建立穿心莲内酯检验操作规程。
2范围：
适用于穿心莲内酯的检验，使穿心莲内酯的检验规范化、标准化。
3引用标准：
《中国药典》2010年版一部P穿心莲内酯
387
4责任：
检验员对检验过程及数据负责；复核人对检验结果的复核负责。
5内容：
5.1性状：本品为无色结晶性粉末，无臭，味苦。
5.2鉴别：
5.2.1试剂和溶液：乙醇、3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液、5%氢氧化钠溶
液、乙醇制氢氧化钾试液、无水乙醇。
5.2.2仪器与设备：紫外分光光度仪、烧杯、量筒、天平。
5.2.3分析步骤：
a)取本品约10mg，加乙醇2ml溶解后，加2%的3,5-二硝基苯甲酸
的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液各2滴，混匀，即显紫红色。
b)取本品约10mg，加乙醇2ml溶解后，加乙醇制氢氧化钾试液2～
3滴，渐显红色，放置后变为黄色。
c)取本品，加无水乙醇制成每1ml中含10ug的溶液，照《紫外-可
见分光光度法》测定，在224nm的波长处有最大吸收。
5.3检查：
5.3.1熔点：
四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司
文件名称穿心莲内酯检验操作规程页数2/3
文件编码DR.SOP/QC.Ⅳ041修订号00执行日期
a)仪器与设备：熔点仪。
b)分析步骤：取本品，照《熔点测定法》DR.SOP/QC.Ⅸ010测定，
熔点应为224～230℃，熔融同时分解。
5.3.2其他内酯：
a)试剂和溶液：无水乙醇、三氯甲烷、甲醇、2%3,5-二硝基苯甲酸
的乙醇溶液、5%氢氧化钾的乙醇溶液。
b)仪器与设备：硅胶G薄层板。
c)分析步骤：取本品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作为供
试品溶液，照《薄层色谱法》DR.SOP/QC.Ⅸ012试验，吸取上述溶液10ul，
点于硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19：1）为展开剂，展开，取
出，晾干，喷以2%3，5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇
溶液的等量混合液（临用配制）。供试品色谱中，除主斑点外，不得显
其他斑点。
5.3.3干燥失重：
a)仪器与设备：电子天平、鼓风干燥箱、称量瓶。
b)分析步骤：取本品1.0g，照《干燥失重测定法》DR.SOP/QC.Ⅸ008
测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。
5.3.4炽灼残渣：
a)仪器与设备：电子天平、马弗炉、坩埚、电炉。
b)分析步骤：取本品1.0g，照《炽灼残渣检查法》DR.SOP/QC.Ⅸ011
测定，炽灼残渣不得过0.1%。
5.3.5含量测定：照《高效液相色谱法》DR.SOP/QC.Ⅸ018测定。
a)试剂和溶液：色谱甲醇。
b)仪器与设备：电子天平、液相色谱仪、容量瓶。
c)分析步骤：
四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司
文件名称穿心莲内酯检验操作规程页数
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