药物分析物理常数测定法.ppt

感谢大家观看第41页,共41页，星期六，2024年，5月取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度，平衡后读取数值，即得供试品的相对密度。（2）韦氏比重秤法第9页,共41页，星期六，2024年，5月该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。图3-2韦氏比重秤第10页,共41页，星期六，2024年，5月馏程测定法一、基本原理1、概念馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。第11页,共41页，星期六，2024年，5月2、测定馏程的意义：某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以区别不同的药物；检查药物的纯杂程度。纯度高的药品，馏程较短；纯度低的药品则馏程较长。第12页,共41页，星期六，2024年，5月二、馏程的测定方法馏程的测定采用国产19标准磨口蒸馏装置，用具有0.5ml刻度的量筒收集馏出液。测定时取供试品25ml，经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小磁片数片，插入温度计，安装好蒸馏装置，加热，使液体沸腾，调节温度使每分钟馏出2-3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴与供试品仅剩3-4ml的温度范围，或一定比例的容积馏出时的温度范围，即为供试品的馏程。第13页,共41页，星期六，2024年，5月图3-3馏程测定装置第14页,共41页，星期六，2024年，5月测定时，气压如在：101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)，应将测得的温度减去0.1℃；101.3kPa(760rnmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃第15页,共41页，星期六，2024年，5月概念：熔点是固体药物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。由于受药物纯度及测定时温度传导的影响，绝大多数药物在加热熔化表现为一个过程，即从供试品在毛细管内局部液化，出现明显液滴（初熔）至固相消失，供试品全部液化（全熔）的过程，即从初熔到全熔的过程。熔点测定法第16页,共41页，星期六，2024年，5月有的药物初熔和全熔难以辨别，则以熔化时发生突变的温度作为熔点。有的药物熔融同时分解，则以熔融同时分解的温度作为熔点。因此，一般来说，药物的熔点系指药物由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。第17页,共41页，星期六，2024年，5月根据药物的性状不同，中国药典（2010年版）中收载有三种熔点测定的方法：第一法用于测定易粉碎的固体药物。第二法用于测定不易粉碎的固体药品。第三法用于测定凡士林或其他类似的物质。第18页,共41页，星期六，2024年，5月第19页,共41页，星期六，2024年，5月第20页,共41页，星期六，2024年，5月第21页,共41页，星期六，2024年，5月第一法用于测定易粉碎的固体药物取供试品，研细，按规定的干燥失重条件干燥，（五氧化二磷干燥或其他适宜的干燥方法）。取供试品适量装入熔点测定用毛细管（内径0.9-1.1mm，壁厚0.10-0.15mm）中，装管高度约3mm，填紧。将温度计插入到传温液中，加热传温液至比规定熔点低限低约10℃时，将毛细管插入传温液，贴附在温度计上，使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中部，继续加热，调节升温速率1.0-1.5℃/min，加热时不断搅拌使传温液受热均匀。第22页,共41页，星期六，2024年，5月观察样品在加热过程中的变化，以局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定三次，取平均值，即得。第23页,共41页，星期六，2024年，5月注意事项：1、温度计汞球宜短，粗细适当，装供试品毛细管要紧贴在温度计汞球上2、全熔时毛细管内的液体应完全澄清3、测定时遇有“发毛”、“收缩”、“软化”及“出汗”等现象均不作初熔判断4、读数要求：估计到0.1℃，0.1-0.2℃舍去，0.3-0.7℃修为0.5℃，0.8-0.9℃进为1℃。第24页,共41页，星期