TYNBX021-2020花椒及其制品中花椒麻素的测定高效液相色谱法.pdf

ICS67.220.10

B04

团体标准

T/YNBX021—2020

花椒及其制品中花椒麻素的测定

高效液相色谱法

DeterminationofalkylamidesinZanthoxylumanditsproduct—highperformance

liquidchromatography

2020-07-15发布2020-07-20实施

云南省标准化协会发布

T/YNBX021—2020

花椒及其制品中花椒麻素的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了花椒及其制品中花椒麻素的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鲜花椒、干花椒、花椒粉、花椒油和花椒调味油等花椒及其制品中花椒麻素的测定。

本方法的检出限为0.03mg/kg，定量限为0.10mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

花椒样品中花椒麻素经无水乙醇恒温超声波提取，过滤，定容后，采用反相C色谱柱分离，检测

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波长280nm，用高效液相色谱仪进行测定，按面积归一化法与羟基-α-山椒素对照系列溶液比较定性、

定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1甲醇（CHOH，CAS：67-56-1）：色谱纯。

3

4.1.2乙腈（CHCN，CAS：107-16-4）：色谱纯。

3

4.1.3无水乙醇（CHO，CAS：64-17-5）。

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4.2羟基-α-山椒素标准品（CHNO，CAS:83883-10-7）：纯度≥95%。

16252

4.3标准品溶液

4.3.1羟基-α-山椒素标准品储备溶液：准确称取羟基-ɑ-山椒素10mg（精确到0.1mg），于10mL

棕色容量瓶中，用甲醇溶液（4.1.1）溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1000mg/L的羟基-α-山椒素对

照储备溶液，-18℃以下避光保存，有效期一年。

4.3.2羟基-α-山椒素对照品储备溶液的标定：将对照品储备溶液用甲醇溶液（4.1.1）稀释一定的倍数，

得到稀释液，将稀释液置于1cm比色皿中，以甲醇溶液（4.1.1）为参比，在280nm处测定吸光值，

使吸光值在0.3-0.7范围内，否则应调整稀释液浓度，再重新测定吸光度。

对照品储备溶液中羟基-α-山椒素浓度以C计，数值以mg/mL表示，按公式（1）计算。

1

T/YNBX021—2020

AVP

C（1）

360

式中：

C对照品储备溶液中羟基-α-山椒素浓度，mg/mL；

A对照品储备溶液的稀释液的吸光值；

V对照品储备溶液的稀释至稀释液体积，mL；

P按照面积归一化法得到的对照品储备溶液中羟基-α-山椒素的峰面积比例；

3601‰浓