表面化学分析 二次离子质谱 单离子计数飞行时间质谱分析器的强度标线性 征求意见稿.docx

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表面化学分析二次离子质谱

单离子计数飞行时间质量分析器强度标的线性

1范围

本文件规定了在单离子计数飞行时间二次离子质谱仪中，通过测量基于聚四氟乙烯（PTFE）质谱中的同位素比值，从而确定强度标线性偏差可接受限度的最大计数率的方法。本文件还包括校正强度非线性的方法，强度的非线性是由在停滞时间内到达微通道板（MCP）或闪烁体和光电倍增器随后进入时间-数字转换器（TDC）的二次离子强度损失引起的。该校正可将95％线性的强度范围增加到50倍以上，因此对于那些已证实相关校正公式有效的质谱仪，可以采用更高的最大计数率。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T40129表面化学分析二次离子质谱飞行时间二次离子质谱仪质量标校准

3术语、定义、符号和缩略语

3.1术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

ISO和IEC使用的标准化术语数据库保存在下列网址中：—ISO在线浏览平台：/obp

—IEC电工百科：/

3.2符号

在下面和其它地方使用术语“强度”。强度是指质谱中测量的峰面积。CM：每脉冲强度的测量计数

Cp：每脉冲强度的校正计数FM：FM(i,j)的缩写

CMFP：FP(i,j)的缩写

FP(i,j)：表1中第i个12CxFy+和13C12Cx-1Fy+二次离子的校正强度比i：表1中列出的离子对的序号

imax：用于饱和分析的最高入射离子电流

IM：指定SIMS峰的积分测量的二次离子强度

IM(X)：SIMS碎片X的积分测量的二次离子强度IP：指定SIMS峰的积分校正的二次离子强度

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IP(X)：SIMS碎片X的积分校正的二次离子强度

j：一系列测量中质谱的序号

k：设置不同入射离子束流的序号

LP：LP(i,j)的缩写

LP(i,j)：FP(i,j)与α(i)β(i)乘积的比值

LM：LM(i,j)的缩写

LM(i,j)：FM(i,j)与α(i)β(i)乘积的比值

L：每个脉冲的测量强度和校正强度的理论比

n：用于产生每个SIMS强度的光栅帧数

N：用于产生SIMS谱的初级脉冲总数

R：用于产生每个SIMS强度的光栅边的长度

VE：质量分析器预期的能量接受度，单位是eV

VR：参考样品电位的质量分析器反射电压

VT：二次离子强度降到最大强度一半时的质量分析器反射电压（参考样品电位）

α(i)：表1中第i个12CxFy+和13C12Cx-1Fy+二次离子的预期同位素比值

β(i)：校正测量数据α(i)的比例因子，通过拟合得到

τ：检测系统的停滞时间

x：特征PTFE二次离子中13C或12C的原子数

y：特征PTFE二次离子中F的原子数

附录A中的符号

A：所选峰的峰强度（单位：计数）

c：每个入射离子脉冲的二次离子计数（单位：计数）

d：离子束直径（单位：m）e：电子上的电荷（单位：C）

F：脉冲重复频率或频率（单位：s-1）

iP：脉冲离子束电流（单位：A）（即脉冲开启时的时间平均电流）I：直流离子束电流（单位：离子/s）（即脉冲关闭时的电流）

J：总离子通量（单位：离子/m2）M：沿光栅线的像素数

P：采集时间T内入射离子脉冲的总数（无单位）Q：入射离子总数

R：光栅尺寸（单位：m）

T：总的谱图采集时间（单位：s）w：脉冲宽度（单位：s）

3.3缩略语

下列缩略语适用于本文件。

MCP：微通道板（microchannelplate）

PTFE：聚四氟乙烯（poly(etrafluoroethylene)）

SIMS：二次离子质谱（secondaryionmassspectrometry）TDC：时间-数字转换器（time-to-digitalconverter）

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ToF：飞行时间（time-of-flight）

4方法概述

图1的流程图对该方法进行了概述。在该方法中，可在“原样”条件下测量PTFE带的二次离子质谱，无需进行内部清洗，也没有进行如5.1至5.3所述的进一步样品制备。分析人员按5.4中所述选择分析条件，在检测器离子计数的线性和非线性范围内提供每个脉冲的二次离子强度。通过对测试样品的16个测试谱图确定入射离子束电流设置的正确范围，然后测量分析样品的16个数据谱图，为建立仪器线性提供