二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比测定 热重法 征求意见稿.docx

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二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比测定热重法

1范围

本文件规定了热重法测定二氧化铀粉末和芯块氧铀原子比（以下简称氧铀比）的方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告等内容。

本文件适用于二氧化铀粉末和芯块氧铀比的测定。若样品中总杂质含量（以氧化物的形式计）超过1500μg/g，则必须进行杂质校正，如不超过，可忽略样品中杂质对计算结果的影响。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

ISO12795核燃料技术-二氧化铀粉末和芯块-铀含量和氧铀原子比测定杂质校正热重法(Nuclearfueltechnology-Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofuraniumandoxygen/uraniumratiobygravimetricmethodwithimpuritycorrection)

ASTMC696核级二氧化铀粉末和芯块的化学、质谱和光谱化学分析方法(TestMethodsforChemical,MassSpectrometric,andSpectrochemicalAnalysisofUnclear-GradeUraniumDioxidePowdersandPellets)

ASTMC1287核级含铀化合物中杂质元素含量测定方法电感耦合等离子体质谱法(TestMethodforDeterminationofImpuritiesinNuclearGradeUraniumCompoundsbyInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry)

ASTMC1453核级二氧化铀粉末与芯块铀含量和氧铀原子比标准测定方法灼烧法(StandardTestMethodfortheDeterminationofUraniumbyIgnitionandtheOxygentoUranium（O/U）AtomicRatioofNuclearGradeUraniumDioxidePowdersandPellets)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

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氧铀原子比(OxygentoUraniumAtomicRatio)

铀的氧化物组成中氧和铀的原子比，以KO/U表示。

4方法原理

粉末和芯块样品在900℃±25℃和空气气氛下充分氧化，生成稳定产物八氧化三铀，通过测定样品氧化前后的质量、样品中杂质含量计算氧铀比。

5试剂和材料

5.1干燥剂，如含氯化钴硅胶干燥剂，或其他类似物。

5.2铂金坩埚，容积10cm3~20cm3。

6仪器设备

6.1马弗炉：控温范围为室温至1000℃。

6.2电子天平：分度值0.1mg。

6.3干燥器（含干燥剂）。

7样品

样品应为干燥的二氧化铀粉末或芯块。

8试验步骤

8.1样品氧化前称重

称量铂金坩埚的质量m0，读至0.1mg。称取8g~12gUO2粉末或5g~12g芯块，将样品置于铂金坩埚内。称量并记录氧化前样品和坩埚的总质量m1，读至0.1mg。

8.2样品高温氧化

8.2.1UO2粉末：将装有UO2粉末的坩埚置于马弗炉内，将马弗炉温度升至900℃±25℃,保温3h。

8.2.2UO2芯块：将装有UO2芯块的坩埚置于马弗炉内，先将马弗炉温度升至500℃±25℃,保温3h，然后将马弗炉升温至900℃±25℃,继续保温3h。

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8.3样品转移与冷却

将铂金坩埚从马弗炉移至空气中冷却2min~3min，然后转移至干燥器内冷却至室温。称量样品和坩埚的总质量m2，读至0.1mg。

8.4样品氧化后称重

重复步骤8.2和8.3。按照标准ISO12795的规定，当相邻两次m2的变化≤0.3mg时，完成样品氧化。记录氧化完成后样品和坩埚的总质量m2。

9试验数据处理

9.1铀的相对原子质量计算

铀的相对原子质量系样品中不同同位素所占的质量含量与其各自相对原子质量的乘积之和，按式

（1）计算：

MU=ΣUi