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高效液相色谱质谱仪日常维护计划
目的:指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪,提高仪器使用寿
命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。
液相色谱仪部分:
一:流动相的制备要求:
高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要
(可采用抽滤,超声波脱气等方法
二:高压恒流泵的维护和保养
1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定
运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行
回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高
0.2ml/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。
2.特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动
相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗
不成功则需要更换
3.在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,
保证泵的正常使用寿命。
三:色谱柱的维护和保养
1.所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非
HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声
脱气后才使用。
2.所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有
试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。
3.所使用到的最大流速为1.0ml/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不
存在流速的突升突降。
4.在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时
以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。
四:工作站的维护
出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;
或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
五:常见故障及日常维护
下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出了的日常维护的方法
可以减少问题出现的频率。
溶剂瓶
问题维护
更换(3-6月)
1,进口筛板阻塞
过滤流动相,0.45um膜
2气泡流动相脱气
泵
问题维护
气泡流动相脱气
泵密封损坏更换(3个月)
单向阀损坏过滤流动相,运用在线过滤,准备备用单向阀
进样阀
问题维护
不要拧的过紧
转子密封损坏
过滤样品
色谱柱
问题维护
过滤流动相
筛板阻塞过滤样品
运用在线过滤或保护柱
避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子)
柱头塌陷使用保护柱
使用预柱(饱和色谱柱)
检测器
问题维护
灯失效,检测器响应降低,噪音增大更换(6个月)或准备备用灯
保持流通池清洁、
流通池有气泡池后使用反压抑制器
流动相脱气
一般
问题维
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