液质联用操作规程.pdfVIP

液质联用操作规程

LT

50:50。

液质联用仪操作规程第3页共8页

SOP·I-Xevo-TQSFSIDC

3.4准备质谱

3.4.1.计算化合物单同位素质量数

Masslynx主界面单击ToolsMolecularWeightCalculator,输入化合物的分

子式（大写-注意Cl、Br等正确的输入方法）,注意选单同位素Monoiso,IonMode:

离子化模式，+ve正离子，-ve负离子,单击Calculate。

3.4.2用Intellistart进行自动调谐

在Masslynx主界面单击MSTune图标，打开调谐窗口，

单击IonModeES+或ES-，单击APIGas图标打开氮气，单击打开高

压

选择MSMode图标，设定液相流速0.2ml/min,水：乙腈的比例为50:50。

把标准品调谐液放入质谱仪塑料瓶位置处的A（或B或C）号位(注:浓度在200ppb

左右)

单击Fluidics,选择Reservoir为A,FlowState为LC模式，点击Purge图标。

Purge结束后，将FlowState改为Combine模式，设定Function为MS1scan，

Mass为计算出化合物的质量数，span为5，点击进样，开始进样，直到离子的

响应比较稳定。保存调谐文件：FileSaveAs至已建的项目下。

在Masslynx主界面，选择MsConsoleXevoTQMSDetector

选择Intellistart，选择SampleTuneandDevelopMethod，ES+

单击Start图标，出现Intellistart自动调谐编辑窗口，选择Switchto

Advanced

mode，输入Compoundname(化合物名称)，MolecularMass/Formula(分子量

或分子式)AdductA+（[M+H]+，选择LoadExistingSampleTune,在Sample

TuneName方框后的“。。。”处调用开始保存的调谐文件，在DevelopMRMMethod

前的方框打钩，并在方框出输入MRM方法的文件名，路径为已建的项目下。在

PrintReport前方框打钩，ConeVoltage，CollisionEnergy处为默认值，

Fluidics下的FlowPath选择Combined模式，SampleReservoir和Sample

FlowRate参数与Fuldics下Combined模式下的进样参数保持一致。单击右边

的Start开始自动调谐。调谐成功，会有绿勾出现，查看intellistart报告

液质联用仪操作规程第4页共8页

SOP·I-Xevo-TQSFSIDC

3.4.3查看intellistart中自动生成的质谱方法：

从MassLynx主窗口，单击MSMethod，出现MSMethod编辑对话框,选择File

open,选择Intellistart中保存的质谱方法的文件，双击方法,如发现自动调

谐生产的质谱方法中部分参数有误，则可以在Channels窗口手动修改参数，填

写relentinonwindow中的end时间