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实验五防水剂CR的制备

一、实验目的

1．了解防水剂的性质与用途。

2．掌握防水剂CR的制备原理和实验方法。

二、实验原理

1.性质与用途

防水剂是指能使织物、皮革等物料不被水润湿渗透而具有防水防潮性能的化学品。这类

化合物的分子中通常具有疏水性的长碳链或聚有机硅氧烷链，同时又有能与被处理的物料牢

固结合的基团。防水剂CR分子的一端含有脂肪酸长碳链，另一端含有能与羟基氧原子（存

在于纤维素分子）或酰胺基氧原子（存在于蛋白质分子）形成配价键的三价铬原子。

2.合成原理

它的制法和应用可用下列反应式表示：

ClCl

OCr

HCl

RCOOH+2CrO+3(CH)CHOHROH+3(CH)CO

33232

OCr

ClCl

R

R

ClClOHOHOHOHOHOHOOOO

OCrHOOCrOCrCrOCrOCrO

ROH2ROHO

OCrOCrOHOHOOHO

ClClOH

制备时，异丙醇将铬酸酐还原成三价化合物，后者与硬脂酸反应而形成配合物。该配合

物与反应体系中其它成分组成的均一混合物，称为防水剂CR。将防水剂CR水溶液浸轧织

物，加热后脂肪酸铬配合物发生水解并与羟基或酰胺基结合。同时水解产物自相缩合形成高

分子薄膜覆盖在织物纤维表面上，使处理过的织物纤维具有拒水、柔软、透气、防污等性能，

这种性能不容易皂洗或干洗而减弱（织物柔软剂都是具有长的碳氢链或聚有机硅氧烷链并能

附着于织物纤维上的化合物。用柔软剂整理过的织物就像用润肤化妆品擦过的皮肤那样具有

柔滑的手感）。

防水剂CR也可采用其它方法制取，例如将硬脂酸乙醇溶液徐徐滴加到氧氯化铬－四氯

化碳中，反应完成后以甲醇萃取产物。

三、主要仪器与试剂

仪器：电动搅拌器、回流冷凝管、三口烧瓶、恒温水浴锅、烧杯、温度计。

试剂：硬脂酸（一级工业品）、三氧化铬（铬酸酐，含量≥96％）、异丙醇、盐酸（30％）、

六亚甲基四胺。

四、实验内容

1．在100mL烧杯中加入7mL水、16mL30％盐酸和8.5g（0.085mol）三氧化铬，在

室温下搅拌至完全溶解，备用。

2．在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的250mL三口瓶中，加入21g（0.35mol）异

丙醇和2mL30％盐酸，搅拌混合，加热到60℃左右。通过冷凝管的顶部徐徐加入以上配

制好的三氧化铬溶液，然后将温度提高至70℃，搅拌反应0.5h，降温（反应到此可告一段

落，如果接着反应下去，则不必降至室温，只须冷却至30～40℃即可投入硬脂酸）。

3．加入14.5g（0.053mol）硬脂酸（硬脂酸的量是按所用硬脂酸的酸值为205计算得

到的