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实验室测定水中总氮的注意事项

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摘要：总氮是实验室中常见的测定项目，主要采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。此方法虽简单，易操作。但测定结果往往受很多因素影响，本文通过多年经验总结试验过程中的几点影响因素及注意事项。以提高数据的准确性及可靠性。

关键词：总氮过硫酸钾空白值影响因素注意事项

0引言

《水和废水监测分析方法》（第四版）中关于水中总氮的测定方法有两种。过硫酸钾氧化紫外分光光度法和气象分子吸收光谱法。日常实验主要采用前者。前者所需试剂少、设备简单、且操作步骤少而得到广泛应用。但此方法对实验条件、试剂等有较高要求。且实验本身受很多因素影响。其中以空白值的偏高对实验结果的影响最为严重。本文按着实验步骤，对每一步进行分析，结合本人实验经验，总结实验中的要点，及注意事项。

1实验用水

《水和废水监测分析方法》（第四版）中关于无氨水的要求是每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。曹群[1]通过实验分析表明用去离子水和蒸馏水替代无氨水，将使空白值增大，增加实验误差。本人通过多年实验经验总结新制的无氨水随着放置时间的增长，其空白值增大。因此对于实验用无氨水最好随用随制。新制的无氨水在2周内使用一般均无问题。同一批蒸馏水，经过蒸馏处理的无氨水好于去离子水好于蒸馏水。

2试剂

本实验试剂较少，主要用到碱性过硫酸钾和1+9盐酸。其中主要以过硫酸钾对实验结果影响最大。因不同厂家生产的过硫酸钾品质有所不同，即使同为AR级，但其中纯度仍有很大差别。所以购买的试剂应提前做试剂空白实验。使试剂对空白及检测结果的影响降到最低。同时，试剂最好现用现配。随着存放时间延长，试剂空白也会增大，影响测定。一般过硫酸钾配置后三天内使用无任何问题。一周左右空白稍高。但仍可使用。两周以上就不能使用，需要重新配置了。

3玻璃器皿的清洗

实验用25mL的比色管应选择同一厂家同一批次。使用前放入酸桶（10%盐酸）浸泡过夜以去除器皿内壁附着的物质。做完实验的比色管内壁会有难以清洗的类似白色的物质附着，若清洗不净，待下次试验时，经高温混入水中，会影响试验结果。在各类酸性洗液中，盐酸效果最好。但一定不能用硝酸溶液浸泡。

4消解

消解过程主要有两点注意：一是温度，二是消解时间。消解时温度必须严格控制在120—124℃间。压力1.1—1.3kg/cm。温度过低，消解不充分，实验结果偏低。温度过高，消解过度，过硫酸钾分解速度加快，水样吸光度偏高。对于消解时间，大量的实验显示消解45分钟最佳。

5其他

消解后的水样有部分氮以气态形式存在于比色管内水层上方。因此，经冷却后，开盖前应用力摇晃，使管内气态氮溶回水中。避免测量结果偏低。比色时最好使用双光束紫外分光光度计，降低比色时的误差。若用一般的紫外分光光度计测定时，应先测定所有水样在220nm时的吸光度，在测275nm时的。避免反复调节波长导致仪器的不稳定。

参考文献：

[1]曹群.样总氮测定空白值偏高的探讨[J].环境监测管理与技术，2008.6（2）：60-61.

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-全文完-