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水样挥发酚的测定

一、酚的分类及性质

酚类化合物是苯的羟基衍生物。能与水蒸气一起蒸出的酚称为挥发酚，否则

称为不挥发酚。

挥发酚沸点多在230℃以下，通常属一元酚，如苯酚、甲酚等；苯二酚、

硝基苯酚等则属于不挥发酚

二、酚类化合物的毒性及来源

酚类为原生质毒物，属高毒类物质，在人体富集时出现头痛、贫血，水中酚

浓度达5g/L时，水生生物中毒。当对水进行氯化消毒时，酚类物质会与氯气反

应生成氯代酚类，使水产生明显的臭味。

水中酚的污染主要来自炼油、焦化、造纸、化学制药、制革、化工等工业废

水。

三、含酚水样的保存和预处理

1水样的保存

水中的酚类很容易受到酚类分解细菌的作用而产生生化反应，因此采样后

最好立即测定，否则需调pH2或pH10后低温保存。

2水样预处理

为了消除颜色、浑浊等的干扰，需先进行蒸馏预处理。若水样中含氧化剂、

油、硫化物等干扰时，还需在蒸馏前作适当的预处理。

蒸馏时，取适量水样于蒸馏瓶中，用磷酸溶液调pH为4，加入硫酸铜溶

液排除硫化物干扰，然后加热蒸馏，馏出液用容量瓶吸收并定容。

四、挥发酚的测定方法

14-氨基安替比林分光光度法（HJ503-2009）

基本原理：蒸馏收集液中的酚类化合物于pH10.0±0.2的介质中，在铁氰

化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，产生橙红色的吲哚酚安替比林染料。显

色反应式如下：

（4-APP）（吲哚酚安替比林，橙红色）

显色反应受环上取代基的种类、位置、数目等影响，有些挥发酚类不与4-

氨基安替比林发生显色反应，这是因为一些基团如烷基、酯基、苯酰基、硝基、

亚硝基等阻止酚类氧化成醌型结构所致；但对位被卤素、磺酸基、羟基、或甲氧

基所取代的酚类与4-氨基安替比林发生显色反应。邻硝基苯酚和间硝基苯酚与

4-氨基安替比林的显色反应又不相同，前者反应无色，后者反应有颜色。所以本

法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4-氨基安替比林反应显色的酚类，并以苯

酚为标准，结果以苯酚计算。

当水中酚的含量高于0.1mg/L时，可直接在波长510nm处进行吸光度

测定，用标准曲线法定量。

当水中酚含量低于0.1mg/L时，可将生成的橙红色染料用三氯甲烷萃取，

然后在波长460nm处进行吸光度测定，萃取法检测下限为0.002mg/L。

2溴化滴定法

基本原理：在水样或蒸馏收集液中加入过量的溴酸钾－溴化钾标准溶液，使

酚与溴发生取代反应，生成三溴酚和溴代三溴酚，既有：

过量的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应也释

放出碘：

用硫代硫酸钠溶液滴定析出的游离碘，以淀粉为指示剂，根据溶液颜色由蓝

变为无色时，即为滴定终点。进而可计算出挥发酚的含量。

适用范围：该方法的检出下限为10mg/L，适合于工业废水中挥发酚含量

的测定。

计算公式：

式中：V——空白（以蒸馏水代替水样，加同体积溴酸钾—溴化钾溶液）

1

试验滴定时硫代硫酸钠标液用量，mL；

V——水样滴定时硫代硫酸钠标液用量，mL；

2

c——硫代硫酸钠标液浓度，mol/L；

V——水样体积，mL；

15.68——苯酚（）摩尔质量，g/mol