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原子荧光法测定水中汞影响因素的研究

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董新橙

【摘?要】载流液浓度、硼氢化钾浓度、负电压大小等实验条件对原子荧光法测定水中汞有较大影响。

【关键词】汞、原子荧光法

汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。因此，汞是我国污染排放总量控制中的重要指标之一。原子荧光光谱法具有灵敏度高、间出现低、干扰小等优点。

1、基本原理：

在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解时，含的汞全部转化成二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钾将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比，与标准系列比较定量[1-1]。

2、实验仪器：

2.1.北京瑞利原子荧光光谱仪AF-610B

3、实验条件的影响：

3.1、载流液浓度的影响：使用0.5g/L的硼氢化钾为还原剂，分别用1%，2%，3%，4%，5%，6%（V/V）的盐酸做载流液，实验数据如下表3-1a，通过实验数据可以看出选用5%的盐酸作为载流液，其标准空白液和标准溶液的荧光值最优。

3.2硼氢化钾浓度的影响：

使用5%的盐酸作为载流液，用0.3g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L分别测定标准空白液和标准溶液荧光强度，实验数据测得如下图3-2b，通过实验数据得出选用0.5g/L的硼氢化钾作为还原剂时的到最优荧光值。

3.3负电压大小的影响：

其他实验条件不变的情况下，选用200V，220V，240V，260V，280V其标准空白和标准溶液荧光值如下图3-3b，选择240V负电压为最优。

用以上选出的三个最优实验条件进行标准曲线的绘制，测定结果如下图3-4b，有良好的线性关系;

对已知浓度为0.800μg/mL的汞标准溶液进行6次测定，其结果如表3-5a，其相对标准偏差RSD=0.81%精密度很好，6次测定均值与真值间的误差为0.0027，准确度很好。

4、结果与讨论：

以上实验数据显示，用5%盐酸做载流液，0.5g/L的硼氢化钾做还原剂，负电压240V时做出汞的标准曲线线性良好，测得已知样品的值准确度非常好，精密度也很好。

参考文献：

[1]生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006

[2]水质汞、砷、硒、铋的测定原子荧光发HJ694-2014

[3]原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究西北大学2012

[4]北京瑞利有限公司（内部资料）原子荧光光度計分析方法手册

（作者单位：广西柳钢环保股份有限公司）

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-全文完-