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三、环氧树脂主要性能指标的检测方法

1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定

可用光谱分析法或化学分析法进行分析，光谱分析比化学分析容

易操作，但是需要用标准试祥做成定量线.

①光谱分析法

用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的，可用

于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。红外光谱吸收法:首先

用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm－1／

A1610cm－1(其中910cm－1是环氧基的吸收峰,1610cm－1是苯环

的吸收峰)基线，然后做出A910cm－1／A1610cm－1与环氧当量标准

曲线。这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时，只需知道该环氧

树脂A910／M1610的比值，即可确定其环氧当量。

②化学分析法

常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环

氧基作用，定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量，。常用的溶

剂有丙酮、无水醚、吡啶等.有时不用盐酸，而用溴化化氢酸、碘化

钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂，进行直接滴定。

方法多种多样，现今国际上通用的分析法是高氯酸法，适用于各种环

氧树脂,但操作过程繁琐.另外还有盐酸／丙酮法、盐酸吡啶法以及盐

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酸二氧六环法。我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶

法，其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂，而

盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。相对来说，

盐酸一丙酮法应用较多。

溴化季按盐直接滴定法

a)原理

原理是通过高氯酸（HClO4）与溴化四乙基铵（NEt4Br）反应生成的

溴化氢与1，2—环氧基的定量反应。该程序包括用高氯酸—冰醋酸

标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以

结晶紫为指标剂，当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结

晶紫指标剂变色。

b）溶液配制

结晶紫指标剂：取结晶紫0.5g，溶解于100ml冰醋酸中即得，

0．1mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液

配制取无水冰醋酸550ml，加入高氯酸HClO4（W/W在70%左右，比

重1。75）8.2ml摇匀，在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐，用玻璃棒不断

搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中，加无水冰醋酸稀释至

刻度线，摇均匀后，放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。

即得0．1N浓度的HClO4—HAc标准溶液。

标定准确称取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4约

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0.4g（准确至0．0001g）置于锥形瓶中，加无水冰醋酸20ml，使溶

解，加0。5％结晶紫冰醋酸溶液1—2滴，用高氯酸冰醋酸标准溶液

滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验（即不加邻苯二甲酸氢钾）校

正。计算如下：

C=m/{(v1-v2）×0.2042}

式中：C—-HClO4—HAc标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

m——邻苯二甲酸氢钾之质量，g；

V1——邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积，ml；

V2——空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量，ml;

0．2042——与1。00ml高氯酸标准溶液（1mol/L）相当的以克表示

的邻苯