总硬度的测定单元实训指导书.pdf

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库

《水环境化学》实训指导书

实训项目名称总硬度的测定学时4学时

实

实训课训

班级次时

间

1..熟悉掌握实验室规章制度、仪器使用规范

实训

2.掌握硬度的测定方法和原理

目的

3.会分析处理实验数据

一、实验原理

在pH为10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与

钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指

示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。

二、实验仪器与药品

1.实验仪器

常用的实验室仪器及；滴定管:50mL，分刻度至0.01mL.

2.实验药品

分析中用水为公认的分析纯试剂以及蒸馏水或者纯水。

2.1缓冲溶液（pH10）

2.1.1称取1.25gEDTA二钠镁(CHNONaMg)和16.9g氯化铵(NHCl)溶于143mL浓的氨水中，

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用水稀释至250mL。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应进行检查和调整。

2.1.2如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵于143mL氨水。另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)

和1.179gEDTA二钠二水合物(CHNONa·2HO)溶于50mL水，加人2mL配好的氯化铵、氨

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水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加人极少量

硫酸镁使变为紫红色。逐滴加人EDTA二钠溶液直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。

将两溶液合并，加蒸馏水定容至250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去

试剂空白。

2.2EDTA二钠标准溶液约10mmol/L

2.2.1制备

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将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h,放人干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容

量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。

2.2.2标定

用钙标准溶液标定EDTA二钠，取20.0mL钙标准溶液稀释至50mL。

2.2.3浓度计算

EDTA二钠的浓度c（mmol/L），用下式计算

c=c·v/v

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式中：c—钙标准溶液浓度,mmol/L；

2

v—钙标准溶液的体积，mL；

2

v—标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，mL。

1

2.3钙标准溶液：10mmol/L

将一份碳酸钙在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500mL锥形瓶中，

用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴人过量酸。加200mL水，煮沸数

分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加人数滴甲基红指示剂溶液（0.1g溶于100mL60%乙醇)，滴加

人3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00m1含0.4008mg（0.01mm

ol钙）。

2.4铬黑T指示剂

将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，

盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑T指示剂干粉，称取0.5g铬黑T与100g氯化钠充分混合，

研磨后过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞。

2.