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2024/9/91原子吸收分光光度分析法

2024/9/92原子吸收分光光度分析法教学基本要求1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理2、了解影响原子吸收谱线轮廓的因素(原子性质--自然宽度；外界影响-热变宽、碰撞变宽等)3、理解峰值吸收与积分吸收的关系；4、掌握原子吸收光谱仪的基本结构；5、了解原子吸收光谱分析干扰及其消除方法(物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰)；6、掌握原子吸收分光光度法的分析方法及实验条件选择原则；7、掌握灵敏度和检出限定义及计算。

2024/9/93一、概述generalization定义：原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试液蒸气时，被试液蒸气中待测元素基态原子所吸收，通过测室这种特征谱线光的减弱程度，根据朗伯-比耳定律来确定试液中待测元素含量的方法。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。

2024/9/94原子吸收光谱的发展历史第一阶段原子吸收现象的发现与科学解释

1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年，弗劳霍费（J.Fraunhofer）在研究太阳连续光谱时，再次发现了这些暗线---弗劳霍费线。1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本生（R.Bunson）在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。

2024/9/95第二阶段原子吸收光谱仪器的产生

原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，Hilger,VarianTechtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。(火焰)

2024/9/96第三阶段电热原子吸收光谱仪器的产生

1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展---在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用---对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。

2024/9/97第四阶段原子吸收分析仪器的发展近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。

2024/9/98原子吸收光谱法的特点(1)检出限低（10-10～10-14g），灵敏度高。(2)准确度高，1%～5%；(3)选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4)分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。(5)应用范围广，可测定70多个元素（各种样品中金属元素，间接测定非金属元素和有机化合物）；(6)仪器比较简单，操作方便。局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素

2024/9/99与紫外可见分光光度法的异同点相同点：遵循L-B定律，均为吸收光谱不同点：1结构相似，但位置略有不同，为什么？由于UV的光源发射的是连续光谱；而AAS的光源是空心阴极灯，其辐射的是待测元素的特征光谱，是锐线光源，但由于样品经原子化后，样品中的其它元素也有辐射，特别是邻近线的干扰，为了阻止来自原子化过程的所有不需要的辐射进入检测器，因此把光栅（单色器）放在原子化器之后，同时避免来自火焰的强光照射到光电检测器上，影响测定的准确度。因此分光系统要放在原子化器及检测器之间。2原子吸收--分子吸收（吸收装置：原子化器，吸收池）3基态的原子蒸汽--溶液中的分子或离子4锐线光