药物质量研究的内容与药典概况.ppt

(e)液体的滴，系在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。(f)药筛，选用国家标准的R40/3系列。(g)乙醇未指明浓度时，均系指95%（mL/mL）的乙醇。筛号筛孔内径（平均值）/μm目号/目一号筛2000±7010二号筛850±2924三号筛355±1350四号筛250±9.965五号筛180±7.680六号筛150±6.6100七号筛125±5.8120八号筛90±4.6150九号筛75±4.1200粉末等级要求最粗粉能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20%的粉末粗粉能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40%的粉末中粉能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60%的粉末细粉能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95%的粉末最细粉能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末极细粉能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末(11)精确度（a）取样的准确度★?供试品与试药等称重或量取”的量，以阿拉伯数表示，精确度可根据数值的有效数位来确定例：称取0.1g，指称取重量为0.06～0.14g称取2g，指称取重量为1.5～2.5g称取2.0g，指称取重量为1.95～2.05g称取2.00g,指称取重量为1.995～2.005g★?精密称定--指称取重量应准确到所取重量的千分之一★“称定”—指称取重量应准确到所取重量的百分之一★取用量为约若干--指取用量不得超过规定量的±10%★精密量取---需用滴定管★量取---用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具（b）恒重除另有规定外，指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。注意：?干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行，?炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。（c）空白试验试验中的“空白试验”是指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”指按供试品所耗滴定液的量（mL）与空白试验中所耗滴定液量（mL）之差进行计算。（d）试验温度未注明试验温度，指在室温下进行温度对试验结果影响大者，除另有规定，应以25℃±2℃为准(e)试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。(12)试药、试液、指示剂试药：供各项试验用试剂。有生化试剂、指示剂、化学试剂（基准、优级纯、分析纯、化学纯）试药选用原则：?标定用基准试剂?配制滴定液用分析纯或化学纯（需标定），用基准试剂配制可不经标定直接按称重计算。?杂质限度检验用标准溶液，用优级纯或分析纯。?制备试液或缓冲液用分析纯或化学纯。试验用水和指示剂试验用水均指纯化水(除另有规定)。酸碱度检查用水指新沸放冷到室温的水。酸碱性试验未指明指示剂的，均指石蕊试纸。(13)动物实验(14)说明书、包装、标签3、药品标准制定的原则药品标准一经制定和批准，即具有法律效力！所以其制定原则必须符合以下原则：科学性先进性规范性权威性4、药品质量研究的内容原料药与制剂的质量研究的侧重点略有不同。原料药制剂在确证化学结构或组成的基础上进行，更注重于自身的理化性质与生物学特性、稳定性、杂质与纯度的控制。在原料药研究的基础上进行，结合制剂处方工艺，则更注重其安全性、有效性、均一性和稳定性。（1）原料药的结构确证目的：确认已制备的原料药结构是否正确精制原料药（＞99.0%）制定方案测定研究参考文献综合解谱一般项目：元素分析、UV-VIS、IR、NMR、MS、X-射线衍射法、热分析（DSC、TG）合成多肽药物：氨基酸分析、MS、序列分析、肽图测绘等手性药物：比旋度、手性柱色谱、圆二色谱等药物晶型：粉末-X-射线衍射法，IR、熔点、热分析等e.g.无味氯霉素有下列晶型： A型（?型）：稳定型在肠道内难以被酯酶水解，很难吸收，生物活性很低。 B型（?型）：亚稳定型易被酯酶水解，溶出速度比A型快，易吸收，血浓为A型的7倍，疗效高。 C型：不稳定型，可转化为A型。 1975年前生产的均为无效A晶型。现在无味氯霉素混悬液中规定