出口食品中增效醚残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T0526一2015

目U昌

本标准代替SN0526一1996出口粮谷中增效酷残留量检验方法。

本标准与SN0526-1996相比主要修改如下：

一一修改了标准名称。

一一删除了“抽样”部分。

一一修改了样品的前处理方法。

一一－修改了仪器测定方法。

一一增加了方法适用范围。

一一修改了标准结构。

一一降低了方法测定低限。

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：杨冀川、｜、祝伟霞、袁萍、刘亚风、孙转莲、魏蔚、王彩娟。

I

SN/T0526-2015

出口食品中增效目的是留量的检测方法

液相色谱－质谱／质谱法

1范围

本标准规定了食品中增效酿残留量的制样方法与液相色谱质谱／质谱测定方法。

本标准适用于猪肉、鸡肝、牛肾、牛脂肪、鸡蛋、牛奶、柑桔、大豆、花生、大蒜、马铃薯、薇菜、芹菜、小

麦、大米、大麦、芝麻等食品中增效酷残留量的液相色谱－质谱／质谱的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本文件的引用而成为本文件的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的

版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

食品中增效酷残留用三氯甲皖提取，经氟罗里硅土柱净化，丙酣－三氯甲炕混合溶液洗脱，液相色

谱－质谱质谱测定，外标法定量。

4试剂和材料

除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙睛：HPLC级。

4.2甲酸：HPLC级，二三96%。

4.3三氯甲烧。

4.4正己烧。

4.5丙自同。

4.6氯化铀。

4.7元水硫酸铀：使用前于650℃灼烧4h，贮存干燥器中备用。

4.8石墨化碳。

4.9丙酬＋三氯甲：皖0+2，体积比）。

4.100.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸用水定容至1000mL。

4.11乙腊十0.1%甲酸溶液C80+20，体积比）。

4.12标准品：增效酷（piperonylbutoxide,CAS号51036），纯度注94%。

4.13标准储备溶液：准确称取增效酷标准品10mg(4.12），用三氯甲烧海解并定容至100mL，浓度相

当于100µg/mL，储备液贮存于一18C以下，有效期为3个月。

4.14标准中间洛液：准确量取lmL标准贮备洛液（4.13），氮吹至干后用乙腊恪解并定容至100mL,

该溶液浓度为1µg/mL，贮存于2C～4℃，有效期为1个月。

SN/T0526-2015

4.15基质标准工作溶液：根据需要按本方法所述前处理步骤，制得空白样品提取液，用该样品提取液

将标准中间榕液（4.14）稀释至适当浓度，该溶液使用前配制。

4.16氟罗里硅土柱（florisil,1g/3mU或相当者。

4.17有机相滤膜：0.22µ.m。

5仪器和设备

5.1液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源CESD。

5.2分析天平：感量0.1mg、0.01g。

5.3超声提取仪。

5.4涡旋棍匀器。

5.5离心机：4000r/min。

5.6固相萃取装置。

5.7氮吹仪。

5.8组织捣碎机。

5.9粉碎机。

6试样的制备与保存

6.1猪肉、鸡肝和牛肾