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生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标

挥发酚类方法验证报告

（GB/T5750.4-2006）

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挥发酚类方法验证报告

1.目的

为确保检验结果准确，统一操作方法，对GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感

官形状和物理指标》中9.1挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法，以适应目前实验室生

活饮用水中挥发酚类的检测要求。

2.检验方法的依据及原理

在pHlO.O±O.2有氧化剂铁氧化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的

安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。酚的对位取代基可阻止酚与替吡啉的反应，但羟

基(-OH)、卤素、磺酰基(-SOH)、羧基(-COOH)、甲氧基(-OCH3)除外。此外，邻位硝基也阻

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止反应，间位硝基部分地阻止反应。

3.方法适用范围

本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚类的测定。

4.试剂与材料

4.1纯水。

4.2水中挥发酚类标准物质（标准物质信息编号：GBW(E)080241,批号：B22032,有效期至2023

年03月9日，浓度：1000mg/L

4.34-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：称取2.0g4-氨基安替吡啉溶于纯水中，定容至100ml；

4.4氨水-氯化铉缓冲溶液(pH9.8)：称取20g氯化(NH4C1)，溶于100mL氨水中；

4.5铁氰化钾溶液(80g/L)：称取8.0g铁氰化钾,溶于纯水中，并稀释至100mL；

4.6三氯甲烷；

5.仪器与设备

5.1紫外可见分光光度计。（经检定设备合格可用，设备：出厂编编号：）

5.250ml具塞比色管；

6.验证项目

6.1制作标准曲线

6.1.1配制一系列的标准溶液，根据GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感官形状和

物理指标》中9.1挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法，配置下表中标准系列浓度标液，

定容至50ml；在紫外可见分光光度计上测定，得到标准曲线，回归方程为：Y=0.0380x-0.0053，

相关系数R=0.9997;

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挥发酚类标液（ml）00.501.002.004.006.008.0010.00

挥发酚类含量（ug）00.501.002.004.006.008.0010.00

吸光度0.4140.4280.4430.4860.5580.6340.7120.793

校正吸光度00.0140.0290.0720.1440.220.2980.379

6.2检出限

按照GB/T5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》6.3.3.1中规定，

以吸光度（扣除空白）0.010,相对应的的浓度值为检出限，其检出限为0.4ug。

检出限满足GB/T5750.4-2006《