有机分析课件.pptx

1．绪论;

有机分析的对象是有机化合物。它是研究有机化合物分离、鉴定和测定的一门科学

;有机分析的对象是有机物，而有机物与无机物在分子结构和理化性质上有很多本质的差别。因此，在进行有机分析时，必须考虑有机物的特殊性质及以下的特点和要求。

;1、?溶剂的选择

同时溶解试样和试剂，同时对分析结果不发生影响。注意水分的存在。

2、?反应速度慢，副反应多

提高反应速度，缩短分析时间，避免副反应的发生。要求严格遵守反应条件。

3、?有机分子结构复杂

选择分析方法时，应从试样、试剂、溶剂、反应条件上全面考虑。;1．?初步检验

观察试样的物态、晶形、颜色、气味等。

2．?灼烧试验

观察试样加热时所起的变化，如熔化、升华、爆炸等现象，燃烧时火焰的性质、灼烧后有无残渣及残渣的水溶性及酸碱性。

;3．?物理常数的测定

一般固体物质先测定它的熔点，液体物质先测定沸点，熔点范围若超过1°C，或沸点范围超过3°C，表示试样不纯，必须分离提纯。必要时再测定密度、折光率、比旋光度等作为参考。

;4．?元素定性分析

一般不作碳、氢、氧的鉴定，主要是鉴定氮、硫、卤素。若灼烧时留有残渣，再做金属元素鉴定试验。

5．?分组试验

根据试样在某些溶剂中的溶解行为，或对某些酸碱指示剂的颜色反应，对化合物进行分组并初步判断试样是酸性、碱性还是中性。

;6．?官能团检验

根据元素定性及分组试验，就可查阅有关的文献资料，初步推断未知物为某几类，然后对这几类化合物所具有的特征官能团，选择适当的方法进行鉴定，从而确定未知物属于哪种类型的有机化合物;7．?查阅文献

进一步查阅文献，推断试样可能是哪几种化合物或哪一个化合物。

8．?制备衍生物

由文献中查出可能的化合物，制备它的固体衍生物，测定衍生物熔点，与文献比较，如果相同，就能肯定被鉴定的未知物。

以上步骤仅应用于纯化合物的鉴定，如果是混合物，应首先进行分离提纯。

;当遇到一个全新的化合物时，要确定其结构一般还要进行下列分析步骤??

9．元素定量分析及分子量的测定

元素定量分析可以得到实验式，待分子量测定后可得到分子式。

10．官能团定量分析

确定官能团在分子中的百分比，推算出分子中所含官能团的数目。

有机混合物分离和纯化。;物理常数的测定

;主要包括熔点、沸点、密度、折光率和比旋光度等，它们分别以具体的数值表达化合物的物理性质；物理性质在一定程度上反映了分子结构的特性；所以，物理常数是有机化合物的特性常数。

;

熔点是检验化合物纯度的标志。在有机物的鉴定中，所制备的衍生物的熔点是作判断时的最重要的依据之一。

定义：熔点、熔化、凝固、熔点范围或熔距

;2．1．1熔点测定方法

熔点测定方法有毛细管法和显微熔点测定法等

毛细管法：测定熔点最常用的基本方法。一般都采用热浴加热。

提勒管或双浴式热浴测定熔点方式。如图2-1、2-2所示。

;有机分析;显微熔点测定仪测定熔点。

图2-3显微熔点测定仪;2．1．2熔点测定的影响因素

1.杂质的影响

试样中混入杂质（水分、灰尘或其它物质）时，熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前试样一定要干燥，并防止混入杂质。

;2.毛细管的影响

毛细管内壁应洁净、干燥，否则熔点偏低。底部要熔封，但不宜太厚。粗细要均匀，内径约为lmm，过细装样困难，过粗使试样受热不均匀。;3.试样的填装

试样装入前要尽量研细。

装入量不可过多。

试样一定要装紧

测定易分解、易脱水、易吸潮或升华的试样时，应将毛细管另一端熔封。;4.升温速度影响

升温速度不宜过快或过慢。;5.熔化现象的观察

试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔温度，试样刚好全部熔化时的温度为全熔温度。这两个温度之间的间隔称为熔距。;6.温度计的误差及其校正

测定熔点时温度计不能全浸在热浴内，一段水银柱外露在空气中，由于受空气冷却的影响。使观测到温度比真实浴温低一些。;温度在100℃以下，误差还不显著，但在200℃以上可达2~5℃，在250℃以上可达3~10℃。此偏低值可以用下式求出：

校正值△t=0.00016（t1–t2）h;沸点和折光率是检验液体有机化合物纯度的标志。

沸点的定义：液体在标准大气压下的沸腾时温度称为该物质的“沸点”。

纯物质有固定的沸点，但有固定的沸点的物质不一定是纯物质;2．2．1沸点测定方法

一、毛细管法测沸点（微量法）

毛细管法测定沸点在沸点管中进行。

见图2-6。;测定时注意，加热不可过剧，但必须将试样加热至沸点以上再停止加热，。

优点:很少量试样就能满足测定的要求.

缺点:只有试样特别纯才能测得准确值。如果试样含少量易挥发杂质，则所得的沸点值偏低。

;二、常量法测沸点

常量法测沸点是液体有机试剂沸点测定的通用试验方法，适用于受热易分解、易氧化的液体有机试剂