植物源性食品中敌螨普异构体和6种敌螨普酚残留量的测定液相色谱-质谱联用法.docxVIP

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食品安全国家标准

植物源性食品中敌螨普和6种敌螨普酚留量的测定

液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件规定了植物源性食品中敌螨普和6种敌螨普酚残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性食品中敌螨普和6种敌螨普酚残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在方法中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。

4.1.2乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

4.1.3甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

4.1.4氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

4.1.5乙酸钠三水合物（CH3COONa·3H2O，CAS号：6131-90-4）。

4.1.6乙酸（CH3COOH，CAS号：64-19-7）。

4.1.7无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

4.1.8柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）。

4.1.9柠檬酸二钠盐倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS号：6132-05-4）。

4.1.10甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

4.1.11甲酸铵（HCOONH4，CAS号：540-69-2）。

4.2溶液配制

4.2.1乙腈-乙酸溶液（99+1，体积比）：量取10mL乙酸（4.1.6）加入990mL乙腈（4.1.2）中，混匀。

4.2.20.01%甲酸水溶液：吸取0.1mL甲酸（4.1.10），用水溶解并稀释至1000mL，摇匀。

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4.2.30.01%甲酸甲醇溶液：吸取0.1mL甲酸（4.1.10），用甲醇（4.1.3）溶解并稀释至1000mL，摇匀。

4.2.4甲酸铵-甲酸水溶液（2mmol/L）：称取0.1261g甲酸铵（4.1.11），用0.01%甲酸水溶液（4.2.2）溶解并稀释至1000mL，摇匀。

4.2.5甲酸铵-甲酸甲醇溶液（2mmol/L）：称取0.1261g甲酸铵（4.1.11），用0.01%甲酸甲醇溶液（4.2.3）溶解并稀释至1000mL，摇匀。

4.3标准品

4.3.1敌螨普（包含6种异构体）（C18H24N2O6，CAS号：39300-45-3）：纯度≥98%。

4.3.26种敌螨普酚（C14H20N2O5）：纯度≥98.5%，CAS号参见附录A。

4.4标准溶液配制

4.4.1敌螨普标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取10mg（精确至0.1mg）敌螨普标准品（4.3.1），用甲醇（4.1.3）或乙腈（4.1.2）溶解并分别定容至10mL，避光-18℃及以下条件保存，有效期1年。

4.4.26种敌螨普酚标准储备溶液（6000mg/L）：分别准确称取6种敌螨普代谢物标准品（4.3.2）各10mg（精确至0.1mg），分别用甲醇（4.1.3）或乙腈（4.1.2）溶解并分别定容至10mL，分别得到6种敌螨普酚标准储备溶液，避光-18℃及以下条件保存，有效期1年。

4.4.36种敌螨普酚混合标准溶液（10mg/L）：吸取一定量的6种敌螨普酚混合标准储备溶液（4.4.2）于容量瓶中，用乙腈（4.1.2）定容至刻度，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月。

4.4.4敌螨普标准溶液（10mg/L）：准确吸取一定量的混合标准储备溶液（4.4.1）于容量瓶中，用乙腈（4.1.2）定容至刻度，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月。

4.5材料

4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。

4.5.2十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。

4.5.3石墨化炭黑（GCB）：粒径40μm～120μm。

4.5.4微孔滤膜（有机相）：13mm×0.