TJAASS 101-2023 粮谷中多氯联苯残留量测定气相色谱—质谱法.docx

ICS67.050CCSX04

团体

JAASS

标准T/JAASS101—2023

粮谷中多氯联苯残留量测定气相色谱—质谱法

Determinationofpolychlorinatedbiphenylsresiduesingrains—gaschromatography-massspectrometry

2023-11-08发布2023-12-08实施

江苏省农学会发布

I

T/JAASS101—2023

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂与材料 1

5.1试剂 1

5.2溶液配制 1

5.3多氯联苯混合标准溶液 1

5.4标准溶液配制 1

5.5材料 2

6仪器 2

7分析步骤 2

7.1试样制备 2

7.2试样前处理 2

7.3测定 2

7.4平行试验 3

7.5空白试验 3

8结果计算 3

9精密度 3

10准确度 4

11其他 4

附录A（资料性）多氯联苯化合物信息 5

附录B（资料性）多氯联苯化合物的测定参考参数 6

附录C（资料性）多氯联苯标准物质GC-MS选择离子色谱图 7

附录D（规范性）实验室内重复性 8

附录E（规范性）实验室间再现性 9

附录F（资料性）方法准确度 10

附录G（资料性）方法的检出限和定量限 12

II

T/JAASS101—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由苏州市农产品质量安全监测中心提出。

本文件由江苏省农学会归口。

本文件起草单位：苏州市农产品质量安全监测中心、江苏太湖地区农业科学研究所、苏州市职业大学、扬州市农产品质量监督检测中心、苏州市食品检验检测中心。

本文件主要起草人：周锋杰、刘腾飞、章雪明、黄芳、杨代凤、张丽、胡仁莉、吴红军、方强、杨剑波、沈林林、梁凤玲、陈旭晋、曹佳、胡文涛、姚菱一。

1

T/JAASS101—2023

粮谷中多氯联苯残留量测定气相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了气相色谱-质谱法测定稻米、玉米、小麦中多氯联苯残留量的原理、试剂与材料、仪器、分析步骤、结果计算、精密度、准确度、检出限和定量限。

本文件适用于稻米、玉米、小麦中多氯联苯残留量的测定。其他粮谷通过验证也可用本方法测定。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

多氯联苯polychlorinatedbiphenyls

指联苯苯环上的氢被氯取代而形成的多氯化合物。3.2

18种多氯联苯18kindsofpolychlorinatedbiphenyls

包括2,4,4′-三氯联苯、2,2′,5,5′-四氯联苯、2,2′,4,5,5′-五氯联苯、2,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯、3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,3′,4,4′-五氯联苯、3,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5′-六氯联苯、3,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5,5′-七氯联苯。

4原理

试样中多氯联苯经丙酮-正己烷溶液超声提取，分散固相萃取净化，浓缩，用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

5试剂与材料

5.1试剂

5.1.1丙酮：色谱纯。

5.1.2正己烷：色谱纯。

5.1.3甲苯：分析纯。

5.1.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，在马弗炉中620℃烘4h后冷却，置于干燥器内玻璃