污水中总氮和总磷连续测定方法探讨-过硫酸钾消解.docxVIP

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污水中总氮和总磷连续测定方法探讨

过硫酸钾消解-论文网

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论文摘要：本文探讨了用同一消解液消解水样后，连续测定水中的总氮和总磷。实验结果表明，选择适当的消解液浓度，可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷，用本文方法对标样和各种水质的水样分析，结果准确，此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。

论文关键词：过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷

我国是一个缺水的国家，目前一些水域的富营养化还是比较严重，节能减排保护水资源成为每个公民应尽的责任。水中总磷、总氮含量能够反映出水体富营养化的程度，为了能够快速、准确的测定水中的总氮、总磷，人们做了大量的工作。

我国国标中规定了总磷、总氮的测定方法，测定都要经过过硫酸钾氧化，分别测定两个项目耗时耗力，据文献报到，只要找到氧化剂的最佳浓度，可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。反应原理：2KSO+2HO=4KHSO+O，加有氢氧化钠的过硫酸钾，反应开始呈碱性，由于氧化反应生成大量H，反应后的溶液呈酸性，可以满足总氮宜在碱性条件下氧化，总磷宜在酸性条件下氧化的条件。本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定，对连续测定方法进行了维验证。实验证明这是一种较好的分析方法，能有效的提高分析效率。

1、仪器和试剂

1．1主要仪器

（1）紫外可见分光光度计（PElambda25）一台

（2）手提式高压消毒器

1．2试剂

（1）氧化剂：20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL

（2）硝酸盐氮标准液（10ug/mL）：称取0.7218g在105～110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。取此溶液10mL稀释至100mL，可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。

（3）磷酸盐标准液（10ug/mL）：称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线并混匀。取此溶液10mL稀释至100mL，可得

10ug/mL的磷酸盐标准液。

（4）钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔（NH4）8MO7024·4H2O〕于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸（1+1）中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

（5）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

2、分析步骤

2．1氮、磷标准溶液的配制：分别吸取10ug/mL硝酸盐氮标准液0，2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL和10ug/mL的磷酸盐标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于6个50mL容量瓶中，加水定溶摇匀后再分别吸取25mL于50mL比色管中,各加入25mL氧化剂溶液，加盖摇匀，与水样同时消解。

2．2消解：

吸取25mL水样于50mL比色管中，加入25mL氧化剂溶液，将具塞刻度管的盖塞紧后．用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后．取出放冷。然后用水稀释至标线。

2．3总氮的测定

移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上以

无氨水作参比，分别在波长为220nm处测定吸光度。空白试验除以10mL水代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。

2．4总磷的测定

分别吸取消解后的标准系列和氧化后的水样10mL（或25mL）于25mL比色管中，分别加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。

2．5测定结果

根据工作曲线查出相对应的氮、磷的绝对量（ug），除

以取样体积后，即得至水样的总磷、总氮浓度（mg/L）。

3、结果与讨论

3．1方法验证

3．1．1污水处理厂出水中总磷、总氮国标法与本文方法的对比测试。本文对污水处理厂出水不同时段水样进行了总磷总氮的分析，同时用国标法验证了总磷总氮的分析结果（见表1）。从分析结果看用本方法测定总磷总氮是可靠的。

表1、本文方法测试总氮总磷与国标法比较

样品编号

分析方法

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

总氮（mg/l）

（本文方法）

7.30

7.72

6.76

6.23

5.02

9.13

6.77

8.02

9.49

7.32

总磷（mg/l）

（本文方法）

1.55

1.55

1.37

1