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有机化学实验--第1页
实验的基本操作部分:
一、仪器的连接、装配和拆卸
1.仪器的连接
有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式,一种是靠塞子连接,一种是
靠仪器本身上的磨口连接。
(1)塞子连接:连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮寒两种。塞子应与仪器接口尺
寸相匹配,一般以塞子的1/2一2/3插入仪器接口内为宜。塞子的材质的选择取决于被处
理物的性质(如腐蚀性、溶解性等)和仪器的应用范围(如在低温还是高温,在常压下还是减压
下操作)。塞子选定后,用适宜孔径的钻孔器钻孔,再将玻璃管等插入塞子孔中,即可把仪
器等连接起来。由于塞子钻孔费时间,塞子连接处易漏.通道细窄流体阻力大,塞子易被腐
蚀、往往污染被处理物等缺点,在大多数场合中塞子连接已被磨口连接所取代。
(2)标准磨口连接:除了少数玻璃仪器(如分液漏斗的旋塞和磨塞,其磨口部位是非标准
磨口)外,绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。我国标准磨口是采用国际通用技术标准,常
用的是圆台形标准密口。玻璃仪器的容量大小及用途不同,可采用不同尺寸的标准磨口。常
用的标准磨口系列为:标号的数值是磨口大端直径(用mm表示)的圆整后的整数值。每件仪
器上带内磨口还是外磨口取决于仪器的用途。带有相同标号的一对磨口可以互相严密连接。
带有不同标号的一对磨口需要用一个大小接头或小大接头过渡才能紧密连接。
使用标准磨口仪器时应注意以下事项:
(1)必须保持磨口表面清洁,特别是不能沾有固体杂质,否则磨口不能紧密连接。硬质
沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤,破坏磨口的严密性。
(2)标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸、洗净,各个部件分开存放,否则磨口的连接
处会发生黏结,难于拆开。非标淮磨口部件(如滴液漏斗的旋塞)不能分开存放,应在磨口间
夹上纸条以免日久黏结。
盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处,蒸发后析出固体物质,易使磨口黏结,所以不宜用
磨口仪器长期存放这些溶液。使用磨口装置处理这些溶液时,应在磨口涂润滑剂(见下面)。
(3)在常压下使用时,磨口一般毋需润滑以免沾污反应物或产物。为防止黏结,也可在
磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂(凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要处理盐类溶液
或强碱性物质,则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。
减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂(真空活塞脂或硅脂)。在涂润滑脂之前,应将仪
器洗刷干净,磨口表面一定要干燥。
从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前,应先将磨口表面的润滑脂用有机溶剂擦拭干
净(用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂),以免物料受到污染。
(4)只要正确遵循使用规则,磨口很少会打不开。一旦发生黏结.可采取以下措施:
(i)将磨口竖立,往上面缝隙间滴几滴甘油。如果甘油能慢慢地渗入磨口,最终能使连接
处松开。
(ⅱ)用热风吹,用热毛巾包裹,或在教师指导下小心地用灯焰烘烤磨口的外部几秒钟(仅
使外部受热膨胀,内部还未热起来),再试验能否将密口打开。
(ⅲ)将黏结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸,常常也能使磨口打开。
(ⅳ)用木板沿磨口轴线方向轻轻地敲外磨口的边缘,振动也会使磨口松开。如果磨口表
面己被碱性物质腐蚀,黏结的磨口就很难打开了。
2.仪器的装配
在有机化学实验室内,学牛使用同一标号(如19号)的标推磨口仪器,组装起来非常方
有机化学实验--第1页
有机化学实验--第2页
便,每件仪器的利用率高,互换性强,用较少的仪器即可组装成多种多样的实验装置。
一套磨口连接的实验装置。尤其像装有机械搅拌这样动态操作的实验装置,每件仪器都
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