《白砂糖中47种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）.docx

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T/GXAQXXXX—XXXX白砂糖中47种农药残留量测定液相色谱-串联质谱法

警告：实验中所使用的溶剂和标准物质均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作

时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1范围

本文件规定了白砂糖中47种农药残留量的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于白砂糖中乙草胺、甲草胺、莠灭净、阿特拉津、保棉磷、丁草胺、硫线磷、多菌灵、克百威、氯虫苯甲酰胺、异噁草酮、噻虫胺、氰草津、二嗪磷、乐果、呋虫胺、敌草隆、灭线磷、吡氟禾草灵、地虫硫磷、噻唑膦、氯吡嘧磺隆、环嗪酮、吡虫啉、水胺硫磷、甲基异硫磷、硝磺草酮、灭多威、异丙甲草胺、久效磷、氧乐果、甲拌磷、甲基硫环磷、辛硫磷、抗玡威、丙环唑、苯嘧磺草胺、西玛津、甲磺草胺、虫酰肼、丁噻隆、噻虫嗪、甲基托布津、抗倒酯、氟苯虫酰胺、甲咪唑烟酸、杀螟丹共47种农药残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

农药残留pesticideresidue

农药使用后一定时期内没有被分解完全而残留于收获物的农药原体、有毒代谢物、降解物等的总称。

4原理

样品粉碎后经1%乙酸乙腈溶液提取，同时加入内标溶液，提取液用氮气吹干，0.1%乙酸乙腈溶液-水（50:50）混合溶液复溶，液相色谱-串联质谱仪测定，内标标准曲线法定量。

5试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

甲酸

甲酸铵乙酸

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甲醇乙腈丙酮

5.2溶液配制

0.05%甲酸水溶液（含10mmol/mL甲酸铵）：取甲酸0.5mL，甲酸铵0.63g，加水1000mL使溶解。

0.05%甲酸甲醇溶液（含10mmol/mL甲酸铵）：取甲酸0.5mL，甲酸铵0.63g，加甲醇1000mL使溶解。

1%乙酸乙腈溶液：取乙酸10mL，加乙腈稀释至1000mL。

0.1%乙酸乙腈溶液-水（50:50）：取乙酸1mL，加乙腈稀释至1000mL，再加水1000mL，混匀。

5.3材料

0.22μm尼龙滤膜。

离心管：15mL、50mL。容量瓶：5mL、10mL。

5.4标准品

5.4.1农残标准品

乙草胺、甲草胺、莠灭净、阿特拉津、保棉磷、丁草胺、硫线磷、多菌灵、克百威、氯虫苯甲酰胺、异噁草酮、噻虫胺、氰草津、二嗪磷、乐果、呋虫胺、敌草隆、灭线磷、吡氟禾草灵、地虫硫磷、噻唑膦、氯吡嘧磺隆、环嗪酮、吡虫啉、水胺硫磷、甲基异硫磷、硝磺草酮、灭多威、异丙甲草胺、久效磷、氧乐果、甲拌磷、甲基硫环磷、辛硫磷、抗玡威、丙环唑、苯嘧磺草胺、西玛津、甲磺草胺、虫酰肼、丁噻隆、噻虫嗪、甲基托布津、抗倒酯、氟苯虫酰胺、甲咪唑烟酸、杀螟丹，浓度均为0.1mg/mL。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.4.2同位素内标标准品

氘代莠去津、氘代倍硫磷，浓度均为0.05mg/mL。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.5标准溶液制备

5.5.1混合标准物质储备液的制备

精密量取各单个标准物质溶液（0.1mg/mL）各0.1mL，置于同一10mL容量瓶中，加入丙酮0.2mL，用乙腈稀释至刻度，混匀。

5.5.2内标溶液的制备

精密量取内标标准溶液0.5mL，置于5mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。

5.5.3混合标准物质曲线溶液的制备

精密量取混合标准储备液0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、0.75mL、1.0mL分别置于10mL容量瓶中，精密加入内标储备液0.1mL，用0.1%乙酸乙腈溶液-水（50:50）混合溶液稀释至刻度，摇匀。浓度分别为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、75ng/mL、100ng/mL。

6仪器和设备

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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪：配电喷雾离子源，多反应检测（MRM）模式。电子天平：感量为0.01mg。

离心机：转速不低于6000r/min。

涡旋振荡器。粉碎机。

移液器和枪头。

7试样的制备

取适量空白或供试白砂糖，经粉碎机粉碎研磨。

a)取粉碎后的供试样品，作为供