HJ 1004-2018 环境空气 降水中有机酸(乙酸、甲酸和草酸)的测定 离子色谱法.docxVIP

i

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 5

13注意事项 5

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 6

附录B（资料性附录）氢氧根淋洗液体系的参考条件 8

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的离子色谱法。

本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：中国环境监测总站。

本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古自治区环境监测中心站、太原市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、湛江市环境保护监测站和重庆市沙坪坝区环境监测站。

本标准生态环境部2018年12月26日批准。

本标准自2019年6月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

1

环境空气降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定

离子色谱法

警告：实验中使用的氢氧化钠等化学试剂具有强烈的腐蚀性，甲酸和乙酸标准物质具有挥发性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定降水中有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的离子色谱法。本标准适用于降水中3种有机酸（乙酸、甲酸和草酸）的测定。

当进样体积为200μl时，乙酸、甲酸和草酸的方法检出限分别为0.005mg/L、0.004mg/L和0.005mg/L，测定下限分别为0.020mg/L、0.016mg/L和0.020mg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB13580.2大气降水样品的采集与保存HJ/T165酸沉降监测技术规范

3方法原理

降水样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱柱分离，经电导检测器检测后，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。

4干扰和消除

氟离子和乙酸的保留时间相近，不易有效分离，需选用填料亲水性较强的离子色谱柱，且适当降低淋洗液浓度。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为不含目标化合物，且电阻率≥18.2M?.cm（25℃)的去离子水。

5.1氢氧化钠（NaOH）。

5.2碳酸钠（Na2CO3）。

2

使用前应于105℃±5℃烘干2h，置于干燥器内保存。5.3碳酸氢钠（NaHCO3）。

使用前需在干燥器中平衡24h。

5.4乙酸：w（C2H4O2）≥99.5%。

5.5甲酸：w（CH2O2）≥99.6%。

5.6无水草酸钠：w（Na2C2O4）≥99.5%，于干燥器内保存。5.7氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=40g/L。

称取1g氢氧化钠（5.1），用水溶解至25ml。5.8乙酸标准贮备液：ρ（C2H4O2）=1000mg/L。

准确移取0.950ml乙酸（5.4），溶于少量水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏，可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液。

5.9甲酸标准贮备液：ρ（CH2O2）=1000mg/L。

准确移取0.820ml甲酸（5.5），溶于少量水后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏，可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液。

5.10草酸标准贮备液：ρ（H2C2O4）=1000mg/L。

准确称取0.4187g无水草酸钠（5.6），溶于少量水后移入250ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，转移至试剂瓶中，4℃以下冷藏，可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液。

5.11混合标准使用液：ρ（C2H4O2）=10.0mg/L，ρ（CH2O2）=5.00mg/L，ρ（H2C2O4）=10.0m