NYT-1121.12—2006-土壤--总铬--方法验证.docVIP

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1方法依据

本方法依据NY/T1121.12—2006土壤总铬的测定

2仪器和设备

紫外-可见分光光度计

3分析步骤

详见NY/T1121.12—2006土壤总铬的测定分析步骤5

4试验结果报告

4.1校准曲线及线性范围

按NY/T1121.12—2006操作，数据见表1。

表1校准曲线数据

浓度(μg)

0.00

1.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

吸光度（A）

0.000

0.087

0.182

0.368

0.548

0.742

0.923

回归方程:y=0.0926x—0.0031r=0.9999

4.2方法检出限

在10个空白样品中分别加入约5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按HJ168-2010规定MDL=进行计算，结果见表2。

表2方法检出限测定结果（N=10）

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

吸光度（A）

0.051

0.052

0.049

0.052

0.051

0.055

0.053

0.054

0.050

0.051

空白吸光度（A0）

0.007

0.009

0.008

吸光度(A-A0)

0.044

0.045

0.042

0.043

0.042

0.046

0.045

0.046

0.042

0.043

浓度（μg）

0.509

0.519

0.487

0.498

0.487

0.530

0.519

0.530

0.487

0.498

平均值（μg）

0.506

标准偏差Sb（μg）

0.0173

t值

2.821

最低检出浓度

（μg）

0.049

检出限

（mg/kg）

1.00

由W=计算得出方法检出限，为1.00mg/kg。

其中：W—总铬含量，mg/kg；

—校准曲线上查得待测样品溶液中总铬的含量，单位μg；

—试样质量，m=0.5g

—分取倍数，50/5=10。

4.3精密度实验

取2个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出总铬平均值，最大相对偏差，相对标准偏差，结果见表3。

表3精密度测试数据

平行号

试样

样品1

样品2

测定结果

mg/kg

1

19.9

60.8

2

20.4

59.7

3

20.1

61.1

4

19.8

60.2

5

19.9

59.6

6

20.2

59.3

平均值mg/kg

20.0

60.1

标准偏差mg/kg

0.226

0.714

相对标准偏差%

2

2

最大相对相差%

3

3

4.4准确度实验

取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4

表4有证标准物质测试

平行号

有证标准物质

GBW07408（GSS-8）

GBW07426(GSS-12)

测定结果

mg/kg

1

67.6

59.8

2

65.4

57.4

3

66.8

60.8

4

71.1

60.4

5

68.5

59.6

6

70.6

60.2

平均值mg/kg

68.3

59.7

有证标准物质浓度mg/kg

68±6

59±2

最大相对误差%

5

4

5结论

5.1检出限

实验室检出限为1.00mg/kg。

5.2精密度

样品1平均值为20.0mg/kg，相对标准偏差为2%，最大相对相差为3%；样品2平均值为60.1mg/kg，相对标准偏差为2%，最大相对相差为3%，标准中要求相对相差≤8%。

5.3准确度

对有证标准物质GBW07408（GSS-8）、GBW07426(GSS-12)进行测定，单次测定结果均在标准值范围内。