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ICS67.120.30CCSX09
团体标准
T/BPMA22—2024
海产品中氚的测定管式燃烧法
Determinationoftritiuminseafood—Tubefurnaceoxidationcombustionmethod
2024?04?23发布2024?04?23实施
北京预防医学会
发布出版
Ⅰ
T/BPMA22—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由北京市疾病预防控制中心提出。
本文件由北京预防医学会归口。
本文件起草单位:北京市疾病预防控制中心、福建省职业病与化学中毒预防控制中心、核工业北京地质研究院。
本文件主要起草人:王欢、马永忠、孙亚茹、姚美男、白斌、张燕、郑琪珊、王铁健、田飞。
1
T/BPMA22—2024
海产品中氚的测定管式燃烧法
1范围
本文件描述了管式燃烧的液体闪烁计数法分析海产品中氚的方法和步骤。本文件适用于海产品中氚的测定。淡水产品中氚的测定可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T10259液体闪烁计数器GB12375水中氚的分析方法HJ1126水中氚的分析方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
通过冷冻干燥过程收集组织自由水氚,冷冻干燥后的干样经过氧化燃烧收集有机结合氚。组织自由水氚和有机结合氚的水样纯化后,分别用液体闪烁计数器测定氚的活度浓度。方法流程图见附录A。
5试剂和材料
5.1高锰酸钾(KMnO4),分析纯。
5.2无水碳酸钠(Na2CO3),分析纯。
5.3无水葡萄糖(C6H12O6),优级纯。
5.42,5?二苯基恶唑(C15H11NO,CAS号92?71?7,简称PPO),闪烁纯。
5.51,4?二[2?(4?甲基?5?苯基恶唑)]苯(C26H20N2O2,CAS号3073?87?8,简称POPOP),闪烁纯。
5.6甲苯(C7H8,CAS号108?88?3),闪烁纯。
5.7聚乙二醇单辛基苯基醚((C2H4O)nC14H22O,CAS号9002?93?1,中文别名曲拉通X?100),纯度≥98.0%。
5.8闪烁液:适用于水相的测量,配制方法按照GB12375水中氚的分析方法,也可购买市售应用于氚测量的商用闪烁液。
5.9氧气,纯度≥99.9%。5.10氮气,纯度≥99.9%。
5.11阳离子交换树脂,全交换当量≥4.5mol/g。
2
T/BPMA22—2024
5.12氚标准溶液,活度浓度为5Bq/g~500Bq/g,4℃保存。
5.13本底水,氚计数率尽量低的水,如活度浓度小于0.1Bq/L,或与外界交换较少的深层地下水。
5.14催化剂,材料为氧化铜或氧化铝载钯、氧化铝载铂等。
6仪器和设备
6.1真空冷冻干燥装置,冷阱温度≤-40℃。
6.2管式氧化燃烧装置,含配套冷阱及吸收瓶,最高加热温度≥1000℃。
6.3液体闪烁计数器,仪器性能指标满足GB/T10259的要求。
6.4电解浓集装置,电解浓集因子≥5。
6.5分析天平,感量1mg。
6.6蒸馏烧瓶,50mL,配套蛇形冷凝管和电加热套等。
6.7蒸馏烧瓶,500mL,配套蛇形冷凝管和电加热套等。
6.8电导率仪,测量范围0mS/cm~100mS/cm。
6.9酸度计,pH值测量范围0~14.0。
6.10粉碎机,粉碎细度4.375mm~18.75mm(70目~300目),最大容量1000g。
6.11烘箱,控制温度为室温~300℃。
6.12液闪测量瓶,20mL。
6.1
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