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异构脱蜡装置干式硫化工艺安全探讨

【摘要】本文对异构脱蜡装置加氢精制催化剂的干式硫化的原理、过程以及

在硫化过程中应该注意的安全问题作了详细的介绍。

【关键词】干式硫化？硫化剂？硫化安全

异构脱腊装置是采用美国雪佛龙异构脱蜡专利技术，生产高粘度指数、低倾

点的优质润滑油基础油，副产优质航煤和柴油。由于异构脱蜡装置加氢精制催化

剂是以氧化态的形式存在的，所以在进油前必须进行硫化以获得最佳的催化剂稳

定性和活性。异构脱蜡装置采用的是干式硫化，就是在氢气存在下，直接使用一

定浓度的硫化氢，或在循环气中注入CS2或其它硫化剂进行气相硫化的方法。

1加氢精制催化剂硫化的原理

在氢气的参与作用下，当DMDS（二甲基二硫醚）被加热且经过催化剂时，

DMDS被分解成H2S，在催化剂的作用下，H2S和金属氧化物一起反应，产生

酸性点（金属硫化物）。在催化剂生产期间用氧化镍中和这些酸性点。

硫化过程中发生的反应如下：

1.1DMDS的裂解

CH3—S—S—CH3+3H2→2CH4+2H2S

金属氧化物至金属硫化物的转化

2H2S+3NiO+H2→Ni3S2+3H2O

2HDT加氢精制催化剂硫化的准备工作

（1）HDT系统氮气置换和气密；

（2）用氮气进行37kg/cm2（g）的气密试验；

（3）建立氮气循环；

（4）反应器升温，催化剂干燥。

3HDT加氢精制催化剂硫化的过程

3.1建立14—28kg/cm2（g）的氢分压

（1）把反应器入口温度提高到218–232℃和急冷氢把所有下段床层温度降

低到200-213℃，为引氢做准备。

（2）应将补充氢引入HDT反应器系统，以建立14至28kg/cm2（g）的氢

分压。

（3）逐步调节PIC-5102的设定点，以便在约1小时的时间里，用补充氢把

HDT反应器系统内的压力提高到R-5200（PI-5227）入口处的65kg/cm2（g）。

（4）要确保出口温度控制阀（TIC-5217）自动调节以保持R-5200入口温度

在218-232℃。

（5）从循环气采样，并将实验室的分析结果与在线氢分析仪（AI-5204）显

示进行对比。在预计循环气体的氢含量为约39%，这可能等于HDT反应器入口

处氢分压为25kg/cm2（g）。

3.2在低温下开始硫化

（1）将R-5200入口温度（TIC-5217）设定在232℃，以保证二甲基二

硫醚（DMDS）完全分解。

（2）确保R-5200下段各催化剂床层（第一床层以下的）的温度为200

-213℃。

（3）确保在达到的最大循环气体流率下，R-5200入口处的系统压力稳定在

65kg/cm2（g），氢分压在14-28kg/cm2（g）的范围内。

（4）开始以相当于约0.3-0.5%（体）H2S流率的DMDS注入量进入HDT

反应器循环气体入口，硫化程序便开始。

（5）应缓慢地把DMDS注入量提高到相当于在循环气体物流中有1.0%（体）

H2S，硫化温波将开始移动通过反应器。用急冷气体保持下部床层入口温度低于

230℃，下部床层出口温度低于240℃。如果需要减少DMDS的注入速率，控制

床层温升＜28℃。

（6）监测在线氢分析仪（AI-5204），并且每小时加氢气和每隔1小时为H2S

采取循环气体（在K-5200/A出口处）样口，分析其浓度。

（7）当出现硫化温波通过R-5200底部床层时，开始每30分钟采一次循环

气中H2S含量，并密切监视D-5202界位情况.

（8）在硫化剂添加总量至少是理论硫需要量的50%以前，维持反应器内的

H2s在1-2%，然后再进行高温硫化。

3.3高温硫化

（1）以不超过14℃/小时的速率，缓慢地将R-5200入口温度从而232℃提

高到315℃。