药物分析 第四章 维生素类药物分析.pptVIP

药物分析 第四章 维生素类药物分析.ppt

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第四章维生素类药物的分析4-5维生素E的分析;苯并-二氢吡喃醇;名称;生物效价

右旋体:消旋体=1.4:10;结构与性质;75℃15′;〔橙红色〕;取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热15分钟,溶液应显橙红色。;三氯化铁-联吡啶反响;生育酚;红色;=41.0~45.5;维生素EUV图;薄层板硅胶G;游离生育酚;〔M生育酚=430.8〕;≤2.15%;药典规定;例Ce(SO4)2=0.01020mol/L;四、;;;内标法;校正因子:;实际工作中的计算方法;例;对照液;BPGC

内标正三十二烷

R≥1.4;利用生育酚的易氧化性;防止Ce(SO4)2的水解

减慢生育酚被O2氧化速度;含量计算;样品→dl-α-生育酚

固定相→十八烷基硅烷键合硅胶

流动相→甲醇-水〔49:1〕

检测波长→292nm

R>2.6

RSD≤0.8%;测定对象→血清中VitA和VitE

固定相→十八烷基硅烷键合硅胶

流动相→甲醇-水〔96:4〕

检测波长→8′前330nm

8′后292nm;1中国药典〔2000年版〕采用

以下何法测定维生素E含量

A.酸碱滴定法

B.氧化复原法

C.紫外分光光度法

D.气相色谱法

E.非水滴定法;2中国药典〔2000年版〕采用

气相色谱法测定维生素E含

量,内标物质为

A.正二十二烷

B.正二十六烷

C.正三十烷

D.正三十二烷

E.正三十六烷;3维生素E的鉴别试验有

A.硫色素反响

B.硝酸氧化呈色反响

C.硫酸-乙醇呈色反响

D.碱性水解后加三氯化铁乙醇

液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反响

E.Marquis反响;4维生素E在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离,当有氧或其他氧化剂存在时,那么进一步被氧化成醌型化合物,尤其在碱性下更易发生。

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