第 章仪器分析法应用 气相色谱法在化妆品分析中的应用.ppt

“”“”第8章：仪器分析法应用气相色谱法在化妆品分析中的应用色谱法色谱法又名色层法、层析法，是一种用以分离、分析多组分混合物质的极有效的物理及物理化学分析方法。色谱法的特点①分离效能高②灵敏度高③快速④应用广泛*气相色谱仪的基本结构和流程常用的气相色谱仪一般可分为气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。气相色谱仪的结构和分析流程气相色谱分析流程-动画气固色谱和气液色谱基本概念气固色谱的固定相是多孔性的固体吸附剂；气液色谱的固定相是由担体（载体）表面涂固定液组成。分离原理由于固定相对试样气体的溶解或吸附的能力将不同，易被溶解或吸附的组分，挥发或脱附较难，随载气移动的速度慢，在柱内停留的时间长；反之，不易被溶解或吸附的组分随载气移动的速度快，在柱内停留的时间短，所以，经过一定的时间间隔（一定柱长）后性质不同的组分便彼此分离。气相色谱仪的原理、结构、操作步骤及注意事项*色谱分析法气相色谱流出曲线及有关名词色谱图色谱峰保留值保留时间保留体积死时间死体积调整保留时间调整保留体积色谱柱效能分离完全的标志：①峰间有足够的距离②峰形较窄色谱峰所能提供的重要信息1样品中所含组分的最少个数2保留值---定性分析3色谱峰面积（或峰高）---定量分析4色谱峰的保留值和区域宽度---评价色谱柱的分离效能5根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件*气相色谱检测器检测器的作用将被色谱柱分离的组分按其物理/化学性质转化为易测量的电信号热导检测器TCD检测原理利用不同气体或蒸气具有不同的热导系数，产生不同的散热效果，使电阻丝的电阻不同，产生电信号。四臂热导池的示意图检测器线路示意图氢火焰离子化检测器FID检测原理有机物CnHm在火焰能源作用下电离形成含碳自由基CH3*、CH2*、CH*CHO+和H3O+和e－在外加直流电场作用下，定向运动产生电流被检测记录。高灵敏度，能够检测10-12g/ml的痕量有机物质。FID示意图气相色谱定性分析方法定性分析的目的:确定试样的组成，即确定每个色谱峰各代表什么组分。气相色谱的定性能力相对较弱。定性分析的方法①利用纯物质对照的方法保留值定性加入纯物质，增加峰高②与质谱/红外光谱联用的方法气相色谱定量分析方法定量分析的依据定量分析的峰面积测量气相色谱分离操作条件的选择进样量的选择进样量少：检测困难进样量多：色谱峰重叠一般进样量：液体0.1-5ul气体0.1-10ml进样时间必须很快，1s内完成进样时间很慢，引起色谱峰扩展变形进样时间的选择使用注射器和气体进样阀进样减压阀的作用是一个高的压力减到所需要的合适压力,保护减压阀阀后的其他元件不被高压所破坏,同时保证出口压力的稳定.家里用的煤气罐就有煤气减压阀。TCD(热导检测器)比较通用,对几乎所有的组分都有响应，但是灵敏度差一些，载气一般用氢气或较贵的氦气。一种气体就够了。FID(氢火焰离子化检测器)对有机物比较适用，灵敏度高且线性范围广，载气一般用氮气。还另外加氢气和空气。*针型阀是管路系统中重要组成部分，主要有截止阀和球阀，其功用是作开启或切断管道通路用。可调整管路中液体和气体的流量.与上一张幻灯片的唯一不同点在于：这张图中有放大器的结构。*填充色谱柱用的担体（载体）。是用于涂布液体固定相（固定液）的固体支持物。一般为化学惰性的，多孔性的固体颗粒。担体的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面。**“”“”减压阀的作用是一个高的压力减到所需要的合适压力,保护减压阀阀后的其他元件不被高压所破坏,同时保证出口压力的稳定.家里用的煤气罐就有煤气减压阀。TCD(热导检测器)比较通用,对几乎所有的组分都有响应，但是灵敏度差一些，载气一般用氢气或较贵的氦气。一种气体就够了。FID(氢火焰离子化检测器)对有机物比较适用，灵敏度高且线性范围广，载气一般用氮气。还另外加氢气和空气。*针型阀是管路系统中重要组成部分，主要有截止阀和球阀，其功用是作开启或切断管道通路用。可调整管路中液体和气体的流量.与上一张幻灯片的唯一不同点在于：这张图中有放大器的结构。*填充色谱柱用的担体（载体）。是用于涂布液体固定相（固定液）的固体支持物