饲草中58种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

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饲草中58种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了饲草中58种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于青绿鲜草、青贮饲料和干草中58种农药及相关化学品残留的定性分析和定量测定。

2规范性引用文件

下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682GB/T20195NY/T2129

3术语和定义

3.1

青绿鲜草

分析实验室用水规格和试验方法动物饲料试样的制备

饲草产品抽样技术规程

在天然草地或人工草地上适时刈割后，未进行水分干燥的干草原料。

3.2

青贮饲料

利用青贮饲料原料，通过青贮技术处理，加工制作的饲料，如青贮玉米、青贮苜蓿等。3.3

干草

在天然草地或人工草地上适时刈割后，经自然晾晒或人工干燥调制至安全含水量的草产品。

4原理

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试样用乙腈匀浆或震荡提取后，经分散固相萃取净化，采用高效液相色谱-串联质谱进行测定，以质谱碎片及其离子丰度比定性，外标法定量。

5试剂和材料

5.1除另有规定外，本文件所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.2乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.3甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

5.4氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

5.5无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）：分析纯，研磨后在650℃马弗炉内烘至恒重，置于干燥器中保存。

5.6水-乙腈溶液：水和乙腈（5.2）混合液（90：10，体积比）。

5.70.1%甲酸水溶液：取1.0mL甲酸（5.3）加水稀释至1000mL。

5.8标准品：农药及相关化学品标准品：纯度≥95%，参见附录A中的表A.1。

5.9标准溶液配制

5.9.1单标标准储备溶液：准确吸取1.00mL的农药及相关化学品标准品（5.8），于10mL容量瓶中，用甲醇或者丙酮稀释并定容至刻度，分别配制成100mg/L的标准储备液，避光保存于-18℃冰箱

内，有效期6个月。

5.9.2混合标准中间液：分别准确吸取0.10mL不同农药及相关化学品的单标标准储备液（5.9.1）于同一10mL容量瓶中，用甲醇稀释、定容至刻度，配制成1.0mg/L的混合标准中间液，避光保存于4℃冰箱内，有效期1个月。

5.9.3基质匹配标准系列工作液：根据需要，用空白试样的基质溶液，系列稀释混合标准中间液（5.9.2），配制基质匹配标准系列工作液，使用前临时配制。

5.10固相萃取净化材料：PSA，0.15mm。

5.11微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm。

6仪器和设备

6.1高效液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源。

6.2分析天平：感量0.01g。

6.3高速组织捣碎机：转速10000r/min以上。

6.4离心机：转速6000r/min以上。

6.5恒温振荡提取器。

6.6涡旋混合器。

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6.7氮气吹干仪。

7试样采集、制备和保存

按照NY/T2129规定采集试样，去杂质后充分混匀，按照GB/T20195规定制备试样，四分法缩分至约200g，鲜草和青贮试样切短至小于0.5cm，干草试样粉碎过1.00mm筛。青绿鲜草和青贮饲料试样-18℃冷冻保存，干草试样4℃低温密封保存。

8测定步骤

8.1提取

8.1.1鲜草和青贮饲料试样

准确称取10g试样(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入20.0mL乙腈（5.2），用高速组织捣碎机（6.3）在10000r/min，匀浆提取1min，在6000r/min离心5min，转移上清液至另一离心管，加入1g氯化钠（5.4），涡旋混合1min，在6000r/min离心5min，取上层乙腈相备用。

8.1.2干草试样

准确称取5g试样(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入10.0mL水浸泡15～20min，然后再加入20.0mL乙腈（5.2），加入0.5g氯化钠（5.4）和2g无水硫酸镁（5.5），混匀，用恒温振荡提取器（6.5）提取30min，6000r/min离心5min，转移上