DB34T 3082-2018 方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量的测定 X射线荧光光谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T3082—2018

方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量的测定X射线荧光光谱法

Determinationofcalcium,magnesium,silicon,iron,aluminum,manganeseandpotassiumincalcitebyXrayfluorescencespectrometry

2018-04-16发布2018-05-16实施

安徽省质量技术监督局发布

I

DB34/T3082—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心（池州市产品质量监督检验所）提出。

本标准由安徽省粉体材料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心(池州市产品质量监督检验所)、安徽国泰众信检测技术有限公司、安徽新涛新材料科技有限公司、池州学院。

本标准主要起草人：金小龙、赵丽娟、管伟、李惠、孙静、汪新、陈洪周、刘志宏。

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DB34/T3082—2018

方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量的测定X射线荧光光谱法

1范围

本标准规定了X射线荧光光谱法测定方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量的方法。本标准适用于方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量的测定，测定范围见表1。

表1方法的测定范围

元素（以氧化物计）

测定范围（质量分数）/%

CaO

48.69～55.43

MgO

0.22～5.40

SiO2

0.13～2.92

Fe2O3

0.035～0.45

Al2O3

0.045～0.77

MnO

0.0039～0.014

K2O

0.0076～0.28

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂将干燥后的试样熔融制备成样片，采用波长色散型X射线荧光光谱仪测量样片中待测元素的荧光强度。根据标准物质中元素含量与其荧光净强度之间的定量关系，建立标准曲线，得出待测元素氧化物含量。

4试剂

4.1除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

4.2无水四硼酸锂和偏硼酸锂（2:1）混合熔剂，优级纯，700℃灼烧4h后，在干燥器中冷却备用。4.3脱模剂：碘化铵溶液（200g/L），称量20g碘化铵溶于水中，稀释至100mL。储存于棕色瓶中。4.4混合气体：90％的氩气和10％的甲烷。

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DB34/T3082—2018

4.5有证标准物质：各元素至少应有6组标准物质，其含量应有一定的间隔，并覆盖待测元素的测定范围，可参考使用标准物质氧化物含量范围见附录A表A.1。

5仪器

5.1波长色散X射线荧光光谱仪。

5.2熔样炉：自动火焰熔样炉或高频电感熔样炉，温度不低于1100℃,温度可控，温度精度±15℃。5.3高温炉：最高温度1100℃,温度精度±15℃。

5.4烘箱：可控温度105℃±5℃。5.5电子天平：精度为0.0001g。

5.6熔样器皿：铂合金坩埚(95％Pt＋5％Au)。

5.7铂合金铸模(95％Pt＋5％Au)。铸模底面内壁平整光滑，厚度约1mm。

注：熔样器皿和铸模可合二为一。若试样在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光滑。铸模制成的样片能够满足仪器测定要求。

6试验方法

6.1样品制备

6.1.1按照GB/T2007.2给出的规定制备，样品通过0.125mm分析筛。

6.1.2样品预先在105℃±5℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。

6.2熔融样片的制备

6.2.1试样片的制备

准确称取0.700g样品，7.000g混合熔剂（4.2）于熔样器皿（5.6）中，均精确至0.0001g，充分混合均匀后加入0.2mL脱模剂（4.3）。将称量好试样的熔样器皿放入预先升温至1000℃的熔样炉（5.2）中，当温度达到1000℃时熔融10min。将熔融物倒入铸