DB34T 3189-2018 二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定 气相色谱-质谱联用法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T3189—2018

二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定气相色谱-质谱联用法

Determinationofplasticizersincellulosediacetatefilterrods—Gaschromatography-massspectrometrymethod

2018-08-08发布2018-09-08实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T3189—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省纤维检验局、安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准安徽省纤维及纤维制品标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省纤维检验局、安徽省产品质量监督检验研究院、安徽宏祥丝绸织造有限公司、安徽农业大学、芜湖市食品药品检验中心、当涂县市场监督检验所、双维伊士曼纤维有限公司、安徽东锦资源再生科技有限公司。

本标准主要起草人：丁振华、成清、秦祥宏、戴福文、后萍、周永青、陈静、汪华、司雄元、彭传燚、汪少敏、王红、沈妍、王玮、李云、邢朝东、姚倩冶。

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DB34/T3189—2018

二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定气相色谱-质谱联用法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了二醋酸纤维滤棒中增塑剂（三乙酸甘油酯）的气相色谱-质谱联用法测定方法。本标准适用于二醋酸纤维滤棒中增塑剂（三乙酸甘油酯）的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

经过粉碎处理的试样，用固相微萃取装置进行萃取、富集，萃取头直接插入气相色谱一质谱（GC/MS）进样口进样，热解析后用气相色谱-质谱进行测定，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。4.1N,N-二甲基乙酰胺，色谱纯。

4.2三乙酸甘油酯标准品(≥99.5％)。4.3标准工作溶液

——将三乙酸甘油酯标准品用N,N-二甲基乙酰胺稀释至浓度分别为l％、2％、5％、10％、20％的工作液待用，保存期3个月。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。

5.2固相微萃取装置。5.3粉碎机。

5.4CAR/PDMS萃取头。

5.5电子天平，精度为0.0001g。

5.6顶空瓶：15mL，聚四氟乙烯隔垫密封。

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6分析步骤

6.1萃取头老化

萃取头使用前置于气相色谱的进样口老化，老化温度300℃,老化时间1h，载气流速0.8mL/min。

6.2试样制备

滤棒试样剥去成型纸，粉碎机器粉碎成棉花状，用电子天平分别准确称取0.1g（精确至0.0001g）粉碎后的滤棒，放入15mL顶空玻璃瓶中，加入100μLN,N-二甲基乙酰胺，聚四氟乙烯隔垫密封。

6.3萃取

将聚四氟乙烯隔垫密封的试样80℃水浴恒温10min，插入固相微萃取装置顶空取样10min，将萃取头插入GC-MS进样口，270℃热解析2min后进行气相色谱-质谱测定。

6.4标准曲线

精确称取0.1g空白试样，分别加入100μL浓度为l％、2％、5％、10％、20％的标准工作液，均按上述测定步骤进行分析。以三乙酸甘油酯的相应面积为纵坐标，以三乙酸甘油酯百分含量为横坐标绘制标准曲线。

6.5空白试验

取不含三乙酸甘油酯的空白试样，均按上述测定步骤进行分析。6.6测定

6.6.1分析条件

由于测试结果取决于所有的仪器，因此不可能给出色谱条件的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：

a)色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）或柱效相当的色谱柱；

b)色谱柱升温程序：初始温度60℃,保持3min，以20℃/min升至220℃,再以30℃/min升至280℃,保持2min；

c)载气：氦气（纯度≥99.999％），恒流模式，流速为