海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定气相色谱法.docx

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海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定气相色谱法

警告：实验中使用的标准溶液、有机溶剂等均具有一定的毒性和挥发性，实验人员应避免与其直接接触，样品前处理过程应在通风橱中进行。

范围

本文件描述了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱测定方法，内容包括原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量控制和质量保证、废物处置等。

本文件适用于海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的测定，包括七氟菊酯、丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯。本文件给出了当取样量为500mL、定容体积为1mL时，海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的方法检出限和测定下限，详见附录A。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂用二氯甲烷进行提取，提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化、洗脱。洗脱液浓缩、定容，用气相色谱仪-63Ni电子捕获检测器检测，通过保留时间定性分析，外标法定量分析。

试剂和材料

实验室用水：符合GB/T6682中一级水标准。

正己烷（C6H14）：色谱纯。

丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）：色谱纯。

二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合溶液（体积比为85:5:10）：分别取正己烷（5.2）850mL，丙酮（5.3）50?mL，乙酸乙酯（5.4）100mL，混匀。

微孔滤膜：0.45?μm混合纤维素滤膜。

微孔滤膜：0.22?μm聚偏氟乙烯滤膜，或相当者。

无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，于马弗炉中650?℃灼烧4?h，冷却后贮于干燥器内保存备用。

固相萃取柱：填料为弗罗里硅土，1?g/6?mL，或相当者。

七氟菊酯（CAS：79538-32-2）、丙烯菊酯（CAS：584-79-2）、联苯菊酯（CAS：82657-04-3）、甲氰菊酯（CAS：64257-84-7）、三氟氯氰菊酯（CAS：91465-08-6）、氟丙菊酯（CAS：101007-06-1）、氯菊酯（CAS：52645-53-1）、氟氯氰菊酯（CAS：68359-37-5）、氯氰菊酯（CAS：52315-07-8）、氟氰戊菊酯（CAS：70124-77-5）、氰戊菊酯（CAS：51630-58-1）、氟胺氰菊酯（CAS：102851-06-9）、溴氰菊酯（CAS：52918-63-5）标准品：纯度均≥98.0%。

标准贮备液：ρ=1.0?mg/mL。按各单体纯度计算称量质量，准确称取七氟菊酯、丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯各10?mg，分别置于10?mL的容量瓶中，用正己烷（5.2）定容。贮备液在-18?℃避光保存，保存期180?d。也可直接购买有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存。

13种拟除虫菊酯类杀虫剂混合标准使用液：ρ=1.0?mg/L。分别准确移取100?μL13种拟除虫菊酯类杀虫剂标准贮备液（5.12）于100?mL容量瓶中，用正己烷（5.2）定容。使用液在4?℃下避光保存，保存期30?d。

仪器和设备

气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。

分析天平：感量0.000?01?g。

抽滤装置。

分液漏斗：1?L。

无水硫酸钠柱：将无水硫酸钠（5.9）干法填充至带砂芯玻璃层析柱（内径1.6?cm）中，无水硫酸钠柱高8?cm。

振荡器。

涡旋混合器。

浓缩装置：配备浓缩瓶的旋转蒸发装置或其它性能相当的设备。

氮吹仪。

固相萃取装置。

样品

样品预处理

将待测海水样品用抽滤装置（6.3）经滤膜（5.7）过滤。

试样的制备

提取

量取500?mL过滤后的海水样品置于1?L分液漏斗（6.4）中，加入30?mL二氯甲烷（5.5），振荡10?s并排气，置于振荡器（6.6）上振荡5?min，静置分层10?min，将下层有机相收集于150?mL三角瓶中，于上层水相加入30?mL二氯甲烷，按照同上步骤重复提取一次，合并下层有机相，为提取液。

将提取液以2?mL/min～3?mL/min通过无水硫酸钠柱（6.5），收集流出液于100?mL浓缩瓶中，再用10?mL二氯甲烷（5.5）洗涤无水硫酸钠柱2次，合并洗涤液于浓缩瓶中，35?℃浓缩至近干，用5?mL正己烷（5.2）溶解残渣，待净化。

净