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美国PEELANDRC-e测定钢中痕量钙含量

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 美国PEELANDRC-e测定钢中痕量钙含量

 钙是钢中残留的痕量金属元素,一般是炼钢脱氧过程中带入的，也有的是特意

加入。虽然

 其含量甚微，但却能起到十分微妙的作用，钙可以提高钢的切削性能和钢的

强度，随着冶金行

 业对钢铁材料研究的深入，严格控制和准确测定其含量具有重要的意义[1]。

目前测定钢铁中钙

 的方法主要有光度分析法[2]、原子吸收光谱法[3]、离子色谱法[4]、电感耦

合等离子体原子发射

 光谱法[5]等，虽然这些分析测试方法，在各个相关领域都得到了应用。但是

仍然存在着灵敏度

 偏低、操作费时、过程繁琐、稳定性差、基体干扰严重等缺陷。自从20世

纪80年代以来，ICP

 －MS已经成为痕量元素分析中最重要的一项技术，尤其适用于微量阳离子

的测定，能用于微量

 钙的定量测定，与传统的电感藕合等离子体-原子发射光谱法相比，ICP－MS

得到的谱图非常简

 单，仅由各个元素的同位素峰组成。该法对绝大多数的元素而言，都很灵

敏，选择性好，精度

 和准确度也相当高。但由于同量异位素、氧化物、双电荷、多原子离子等干

扰的存在，使得利

 用传统的ICP-MS测定痕量钙含量的检测能力变得大大降低。虽然可以采取

多种方法降低这些干

 扰，如校正方程、冷等离子体技术和基本分离，但这些干扰并不能完全消

除。然而，近年来开

 发的一种新的方法称为碰撞/反应池技术，使得准确定量钢铁中痕量钙成为可

能。

 本文建立了以甲烷为反应池气体，利用动态反应池－电感耦合等离子体质谱

法采用标准加

 入法建立工作曲线准确测定钢中痕量钙的分析方法，结果证明，该方法快

速、准确，能够满足

 冶金工业中对痕量钙的测定要求。

 1实验部分

 1.1主要仪器与试剂

 ELANDRC-e电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmerSCIEX公司）；Arium

611DI超纯水器（德国Sartorius公司）；SpeedwaveMSW3+微波消解仪(德国

BERGHOF公司)；BSB-939-IR酸纯化器(德国BERGHOF公司)。

 高纯盐酸，北京化工厂；高纯硝酸，天津科密欧化学试剂公司；两种高纯酸

使用前利用酸纯化器蒸馏，贮存于PTFE塑料瓶中；实验用水为电阻率大于

18.0MOmega;-cm的超纯水。

 1.2仪器工作参数

 射频功率、载气流量、离子透镜电位和测量参数是ICP-MS重要的工作参

数,能直接影响其测定灵敏度和精密度。条件优化实验以灵敏度、信背比和测量

精密度为考察指标,用质量浓度分别为10ng/mL的Mg、In、Rh、Ba、Ce、

Pb、U的混合标准溶液对仪器条件进行蕞优化，优化的工作参数和仪器参数设

置见表1。

 表1ICP-MS仪器的工作参数

 Table1WorkingParametersofICP-MS

 参数名称(Parametersname)

 数值（Values）

 RF功率RFpower/W

 1100

 冷却气流量Coolantgasflow/(L/min)

 15.0

 辅助气流量Auxiliarygasflow/(L/min)

 1.20

 载气流量Nebulizergasflow/(L/min)

 0.95

 透镜电压Lensvoltage/V

 7.5

 采样锥Samplingcone/mm

 镍phi;1.1

 截取锥Skimmercone/mm

 镍phi;0.9

 分辨率Resolution/amu

 0.7plusmn;0.1

 扫描方式Scanningmode

 Peakhopping

 重复次数Replicates

 3

 反应池气体Cellgas

 Methane

 反应池气体流量Cellgasflow/(mL/min)

 1.30

 内标In