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美国PEElan9000测定油品中铁铜铅锡砷银铬镍钒

文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。美国PE，岛津，戴安，赛默飞全

线耗材特价，常用耗材常备库存。

 美国PEElan9000测定油品中铁铜铅锡砷银铬镍钒

 石油炼制中加入添加剂来改善油品性能，导致金属元素影响油品品质和二次

加工，如燃如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂

中毒，变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果，因此检

测油品中元素有助于指导工艺改进和提高质量；另外，为探究设备磨损机理和

预测磨损趋势，需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。目前油品

分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹

法、微波消解法和有机物直接进样法，检测方式过去有原子发射光谱法、原子

吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类，主要用于测定油品中10-6以上含

量的杂质元素，近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及，在油品检测中的

应用日益增加[1-4]。本文试验了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定油品

中超痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒的分析方法，采用蒸发、

灰化、试剂氧化分解等消解方式消除有机物的干扰影响，利用ICP－MS优良

的检出能力和线性范围，满足了高压变压器用绝缘油等油类样品中10-9以上

浓度水平的磨损金属、污染元素等检测分析的需要，覆盖了ICP－AES与GF

－AAS方法的测定范围，而且检测下限更低。

 1实验部分

 1.1仪器与试剂

 Elan9000型电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司）；Milli-Q超纯水机

（美国Millipore公司）；AVALAB型酸蒸馏净化器（法国）。

 Fe、Cu、Pb、Sn、As、Ag、Cr、Ni、V各待测元素的标准储备溶液：1

mg/mL，由各元素的高纯金属或氧化物（99.999%）用5%HNO3溶解稀释而

成；多元素校准混合标准储备溶液：

 mu;g/mL，分取待测元素1mg/mL标准储备溶液混合后以水稀释而成，补

充并控制硝酸浓度为

 2%；

 1.2仪器工作参数

 高频发射功率1100W，冷却气流量15L/min，辅助气流量1L/min，雾化

气流量0.85L/min，试液提升量0.90mL/min。

 采样锥为镍锥，孔径1.1mm，截取锥为镍锥，孔径0.9mm。

 自动静电透镜电压随质量扫描同步改变，分辨率0.7amu，跳峰测量，21测

量点/峰，扫描次数3，驻留时间100ms，双检测器电压，脉冲900V,模拟-

1850

 1.3待测元素的分析同位素及其丰度灵敏度

 54Fe(5.84%),63Cu（69.17%），208Pb（52.4%），120Sn（32.59%）,75As

（100%），107Ag（51.84%），

 52Cr（83.78%），60Ni（26.22%），51V（99.75%）。

 1.4试验方法

 1.4.1样品处理

 称取5～30g充分摇动均匀的油品试样于50mL铂金坩埚中，置于马弗炉

内控制在稍低于油品沸点的温度下进行亚沸加热蒸发（高压变压器绝缘油品等

试样加热温度设置为180℃），首先蒸发除去油品中有机物质直至仅剩余无机

物残渣，，然后升高马弗炉的温度于500℃下灼烧灰化残渣约1小时后，将铂

金坩埚置于电热板上并加入5mL硝酸加热浸取消解，其间滴加约2～3mL

过氧化氢，直至残渣被