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重结晶及萃取
整理课件
目的和要求
Ø了解重结晶的原理，及用重结晶法纯化固体有
机物的方法。
Ø掌握回流装置、热过滤和减压抽滤的装置安装
及其要求。
Ø根据混合物中各组分酸、碱性的不同，利用萃
取的方法可将各组分逐一别离。
Ø正确掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法。
Ø掌握蒸馏乙醚装置的安装及其操作。
Ø学会枯燥剂的使用原理及方法。
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重结晶
1.原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高
而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，
冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，
使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或
大局部留在溶液中，从而到达提纯的目的。
一般的重结晶只适用于纯化杂质含量5%的
固体有机化合物，将反响粗产物直接进行重结晶是
不适宜的。
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重结晶
1.原理
重结晶溶剂的选择：
不与被提纯物发生化学反响。
对被提纯物的溶解度随温度变化大。
对杂质的溶解度非常大或非常小。
易挥发，易与结晶别离除去。
能得到较好的结晶。
混合溶剂
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重结晶
2.操作步骤
Ø将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸
腾或接近沸腾的饱和溶液；
Ø如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将
此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；
Ø将滤液冷却，使结晶析出；
Ø将结晶从母液中过滤别离出来；
Ø洗涤，枯燥；
Ø测定熔点。
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重结晶
热过滤时滤纸的折叠方法
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重结晶
3.具体操作
样品：粗品萘，2g。
溶剂：95%乙醇。
(1)样品的溶解：在100mL锥形瓶中放置2g粗萘，
参加15mL95%乙醇，投入一、两粒沸石，装上
球形冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回流，观察
溶解情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝
管口参加95%乙醇直至恰能完全溶解，再补加少
量溶剂。
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重结晶
回流装置
3.具体操作
(2)脱色：移开火
源，稍冷后拆下冷
凝管，参加少量活
性碳，装上冷凝管，
重新加热回流3-5
min。
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重结晶
3.具体操作
(3)热过滤：在保温漏斗中加满水，然后倒出少许，
将漏斗安置在铁圈上。在保温漏斗内放置短颈的玻
璃三角漏斗和折叠滤纸。加热至水沸腾。熄灭灯焰，
立即用少
量热的95%乙醇润
湿滤纸，趁热将前步
制得的沸腾的粗萘
溶液注入滤纸内，用
锥形瓶接收滤出液。
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重结晶
3.具体操作
(4)重结晶：热
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