肾上腺皮质激素与性激素.ppt

雌二醇-3-甲醚λmax=465λmax=515第62页,共68页，星期六，2024年，5月图：雌二醇Kober反应的吸收光谱第63页,共68页，星期六，2024年，5月2、Kober反应缺点：（1）条件较难控制，易出双色→黄+红（2）重现性较差：①呈色强度和稳定性受试剂浓度、组成、反应时间和温度的影响。②甾体激素提取物中其他物质及制剂中稳定剂，赋形剂,溶剂对测定有干扰为克服这些缺点，对Kober反应所用试剂进行改进——铁酚试剂法第64页,共68页，星期六，2024年，5月（四）铁酚试剂法1、铁酚试剂的组成：硫酸亚铁铵、浓硫酸过氧化氢、苯酚2、各试剂的作用①Con.H2SO4和H2O2的作用即：Fe2+→Fe3+第65页,共68页，星期六，2024年，5月②三价铁的作用2、各试剂的作用ⅰ．加快黄色生成的速度ⅱ．促进黄色向红色的转变ⅲ．增加红色的稳定性③苯酚的作用ⅰ．消除反应产生的荧光ⅱ．促进红色的生成第66页,共68页，星期六，2024年，5月1、熟悉本类药物的分类，掌握其结构特征与分析方法的关系；2、掌握某些官能团的呈色反应，了解其他鉴别方法；3、掌握本类药物中其他甾体的检查方法，了解其他特殊杂质的检查第十一章复习内容4、掌握各种比色法的原理、方法及测定条件。了解UV法和HPLC法在其含量测定中的应用。第67页,共68页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第68页,共68页，星期六，2024年，5月（1）TLC法（高低浓度对比法）判定方法：规定杂质斑点数目规定杂质斑点颜色（2）HPLC法（高低浓度对比法）判定方法：规定杂质峰数目规定杂质峰面积第30页,共68页，星期六，2024年，5月醋酸氟轻松检查其他甾体取本品加氯仿-甲醇(9:1)制成3.0mg/ml作为供试液，精密量取适量，加氯仿-甲醇(9:1)稀释成0.06mg/ml作为对照液；照薄层色谱法，各取5μl，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇（97:3）为展开剂，展开后晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其颜色与对照液的主斑点比较，不得更深。12第31页,共68页，星期六，2024年，5月取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg的溶液（1）与每1ml含0.04mg的溶液（2），用含量测定项下的方法和溶液(0.16mg/ml)，取10μl注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液（1）和溶液（2）各10μl，进样。记录至主成分峰保留时间的2倍。溶液（1）显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液（2）主峰面积的1/2和3/4。醋酸甲地孕酮检查其他甾体第32页,共68页，星期六，2024年，5月二、硒1、来源：合成中用二氧化硒(SeO2)脱氢剧毒2、原理3、方法第33页,共68页，星期六，2024年，5月对照品溶液的制备：精密量取标准砷溶液（每1mL相当于1μg的Se）5mL,置100mL烧杯中，加硝酸溶液(1→30)25mL和水10mL,即得。供试品溶液的制备：取本品50mg，照氧瓶燃烧法进行破坏后，将吸收液转移至100ml烧杯中，用水15ml冲洗燃烧瓶及铂丝，并入吸收液中，即得。检查法：将上述硒对照品溶液和供试品溶液分别用氨试液调节pH值至2.0±0.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基奈试液5ml，摇匀，在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2′，静置分层，取环己烷脱水后，测A378nm。规定A供＜A对。醋酸氟轻松检查硒第34页,共68页，星期六，2024年，5月第35页,共68页，星期六，2024年，5月三、有机溶剂残留（甲醇和丙酮）甲醇：0.3%丙酮：≤0.5%（g/g)GC法第36页,共68页，星期六，2024年，5月地塞米松磷酸钠检查甲醇和丙酮精密称取本品0.16g，置10ml量瓶中，精密加内标溶液2ml，加水稀释至刻度，作为供试液；另精密量取甲醇10μl(≈7.9mg)与丙酮100μl(≈79mg)置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1mL，置10mL量瓶中，精密加内标溶液2ml,加水至刻度，作