《氢阳离子交换色谱柱》(征求意见稿).docx

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氢阳离子交换色谱柱

1范围

本文件规定了氢阳离子交换色谱柱的参数、技术要求、试验方法、检验规则、标志、随行文件、包装、运输、贮存。

本文件适用于氢阳离子交换色谱柱的生产和检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T30433液相色谱仪测试用标准色谱柱3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4参数

色谱柱的填料参数如表1所示。

表1参数

项目

参数

基质

球形，PS/DVB颗粒

交联度

5%、8%和10%

化学成分

PS/DVB-SO3H

pH稳定性

1～3

典型柱压（psi）

700（0.6mL/min，7.8×300mm柱）

柱压极限（psi）典型流动相

2500

典型流动相

5mMH2SO4，H2O

典型流速（mL/min）

0.4～0.8，7.8×300mm柱

0.1～0.35，4.6×300mm柱

温度极限(℃)

65

5技术要求

5.1外观

5.1.1柱体外观光亮，应无明显毛刺及划痕，柱体平直无弯曲和扭曲。色谱柱附有柱尺寸、柱粉型号、规格和流动相流动方向。

5.1.2色谱柱两端应以防尘堵头堵住。

5.2尺寸偏差

产品实际尺寸与标示尺寸相符，允许偏差为±3%。如有特殊要求，可根据顾客要求而定。

5.3柱效能

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理论板数应不小于18000。

5.4色谱峰对称性

拖尾因子应在0.90～1.20范围内。5.5压降

压降应不大于15MPa。

5.6评价报告

评价报告应包括色谱柱柱号、柱规格、固定相名称及批号、流动相、柱压降、流量、色谱图、测试结果（保留时间、拖尾因子、理论板数）等。

6试验方法

6.1试验设备和试验溶液

6.1.1试验设备试验设备包括：

a)液相色谱仪（配紫外-可见光检测或二极管阵列检测器、色谱柱恒温箱）；

b)色谱数据工作站；

c)进样器；

d)电子天平，分度值不大于0.1mg，①级；

e)精密压力表，0.4级；

f)容量瓶：100mL和10mL，容量允差A级；

g)液相色谱仪用三通。

6.1.2试验溶液6.1.2.1试剂

试剂包括：

a)甲醇：色谱纯；

b)尿嘧啶：分析纯；

c)萘：分析纯；

d)纯水：符合GB/T6682的一级水。6.1.2.2萘标准溶液配制

用电子天平称取10.0mg尿嘧啶和100.0mg萘，置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成母液。取1.0mL母液，置于10mL容量瓶中，用体积比为85：15的甲醇/水溶液定容至刻度，得到含1.0×10-5g/mL尿嘧啶、1.0×10-4g/mL萘的标准溶液，标准溶液在冰箱冷藏待用。配制后的标准溶液保存不宜超过一个月。

注：尿嘧啶用来了解色谱仪系统死时间。

6.2外观

在自然光线下以目测检验。6.3尺寸偏差

用标准的通用量具进行测量。

6.4柱效能

按GB/T30433的规定进行。

6.5色谱峰对称性

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按GB/T30433的规定进行。

6.6压降

将液相色谱仪中输液泵通过一通一端与精密压力表连接，一端与色谱柱入口连接，色谱柱出口接入废液瓶。流动相为体积比为85：15的甲醇/水溶液，流量为1.0mL/min。气动输液泵，压力稳定后，读取压力表实数p1。卸下色谱柱，启动输液泵，压力稳定后读取压力表示数p2，p2和p1的差值即为色谱柱压降。

6.7评价报告

试验后，参照GB/T30433中表A.1、表A.2，填写色谱柱参数和测试结果，完成评价报告。

7检验规则

7.1检验分类

产品检验分为出厂检验和型式检验。

7.2型式检验

7.2.1每跟色谱柱需经检验合格后方可出厂，并附检验报告及色谱图，检验报告上盖合格章。

7.2.2出厂检验项目为外观、

7.2.3判定规则

全部检验项目符合要求的产品判定出厂检验合格。若有不符合要求的项目，允许修整后进行复验。若复验符合要求，仍判定产品出厂检验合格；若复验仍不符合要求，则判定该批产品出厂检验不合格。

7.3型式检验

7.3.1有下列情况之一时应进行型式检验：

a)新产品试制