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药品检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法总结

对于药厂检测实验室的工作人员来说，检验方法的验证和步骤的确认

是必须了解的知识。本文对检验方法的验证和确认步骤及详细计算方法进

行整理，供各位同仁学习参考。

一、检验方法验证的基本内容

检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。

适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性

试验等）和结果评价及批准四个的方面。

二、检验方法验证的基本步骤

首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步

是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。

1、验证方案的制定

检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条

件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，

确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步

骤，最后经有关人员审批方可实施。

2、大型精密仪器的确认

分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：

A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、

电导仪等：

B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴

定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；

C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱

仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前

都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前

首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：

安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

3、校正

校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验

以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度

测试、杂散光检查。

气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色

谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异

系数应不大于2％。

对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析

天平亦均应校正。

4、适用性预试验

仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标

准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。

例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，

测试结果与已知熔点比较。

紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值

对比，确定仪器是否符合使用要求。

在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档

工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。

5、再确认

为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工

作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。

再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3

个月、6个月或1年。

仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗检查、清洁工

作、功能试验、工作日记等，其中重点安装确认中的功能试验。

三、检验方法的适用性验证

药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检

测要求。

在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、

制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行

验证。

方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。

根据《中国药典》(2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证

可分为三种情况处理；

1、无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的

方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器

稳定性及柱的分离度是否达标)。

2、对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方

法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样

品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法

在本实验室的可行性。

如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。