HJ 678-2013 水质 金属总量的消解 微波消解法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8消解步骤 2

9质量保证和质量控制 3

10注意事项 3

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 4

II

前言

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中金属总量的微波消解方法，制定本标准。

本标准规定了水质金属总量的微波消解方法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心。

本标准验证单位：上海市环境监测中心、杭州市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市出入境检验检疫局和宁波市环境监测中心。

本标准环境保护部2013年11月21日批准。

本标准自2014年2月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1

水质金属总量的消解微波消解法

警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护手套等防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了水中金属总量的微波酸消解预处理方法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的微波酸消解预处理，包括银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、铍（Be）、钡（Ba）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

HJ/T91

地表水和污水监测技术规范

HJ/T164

地下水环境监测技术规范

HJ493

水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。金属总量totalmetals

指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量。

4方法原理

微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的一项预处理技术。水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素释放到溶液中。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18M?·cm（25℃)。

2

5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。

5.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，分析纯。5.3盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

5.4盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，分析纯。

5.5过氧化氢：ω（H2O2）=30%。

5.6硝酸溶液：1+1，用硝酸（5.2）配制。5.7盐酸溶液：1+1，用盐酸（5.4）配制。5.80.45μm醋酸纤维滤膜。

用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入盐酸溶液（5.7）中，至少浸泡12h。用蒸馏水冲洗至中性，干燥后密封待用。

6仪器和设备

6.1微波消解仪

微波功率能保证快速加热，一般功率为600～1500W；温度精度能达到±2.5℃;配备微波消解罐。

6.2温控加热设备：能够维持溶液温度在95±5℃。6.3离心分离机：转速可达到3000rpm以上。

6.4抽滤装置。

6.5一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品的采集和保存

按照HJ/T91、HJ/T164、HJ493进行水样采集和保存。

8消解步骤

8.1微波消解仪参考条件

升温时间：10min；消解温度：180℃;保持时间：15min。

注1：不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。

8.2消解液选择

消解液1：5.0ml浓硝酸(5.1)，适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、铊、锌元素的消解。

消解液2：4.0浓硝酸(5.1)和1.0ml浓盐酸(5.3)，适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、钒元素的消解。

8.3操作步骤

量取25ml混合均匀的水样于微波消解罐中，加入1.0ml过氧化氢（5.5），按分析元素选择消解液1或消解液2，观察溶液，如有